溶剂套用工艺验证

0 / 7 下载文档可编辑 回收套用 工艺验证报告工艺验证报告 目目 录录 1.1. 验证目的验证目的33 2.2. 验证工艺依据验证工艺依据33 3.3. 生产工艺概述生产工艺概述33 4.4. 验证过程验证过程44 5.5. 验证结果及评价验证结果及评价.5.5 6.6. 附件附件88 1.1. 验证目的验证目的 验证在现行溶剂回收工艺的条件及操作规程下，能始终生产出 符合预定质量标准要求的回收溶剂，且具有良好的重现性和可靠性。 验证在现行回收溶剂套用工艺的条件下，能始终生产出符合预 定质量标准要求的产品，且具有良好的重现性和可靠性。 2.2. 验证工艺依据验证工艺依据 2.1 工艺规程 产品工艺规程：SOP.TR-2017 2.2 质量标准 产品企业内控标准：SOP.QS.Pr-2010 回收二甲苯、溶剂质量标准：SOP.QS.R-2164 2.3 检验方法 产品检验规程：SOP.QC.Pr-2010 馏程测定法标准操作规程 ：SOP.010001-3015 3.3. 生产工艺概述生产工艺概述 3.1 工艺描述 溶剂回收工艺：7090常压或适当减压回收（真空 0-0.09MPa） 。 脱水液常压或者适当减压浓缩（0-0.09Mpa，温度 7090） 。 回收溶剂套用工艺：回收的溶剂用馏程法检测馏程，馏程在 3657，即可套用。 1 / 7 下载文档可编辑 3.2 工艺参数 序号控制项目工艺参数 1 温度 7090 2 真空度 0-0.09Mpa 3.3 回收溶剂套用工艺流程图 4.4. 验证过程验证过程 4.1 验证前准备工作 4.1.1 验证前验证小组和生产技术部、质量保证部等相关部门对验 证方案进行了详细的讨论。确认了验证方案的可行性，并报厂验证小 组批准。 4.1.2 验证小组联合工程部对本次验证涉及的产品设备按照国家制 药行业对各类容器、管道标准进行审核、确认。 4.1.3 验证小组联合工程部、计量仪表室对本次验证涉及产品设备 上的仪表进行审核。确认产品所用到的仪表都在规定的有效使用期内。 4.2 验证实施 验证小组按验证方案进行实施 回收溶剂生产批号及套用对应生产批号如下： 批号回收批号批号回收批号 脱水有机相 浓 缩回收溶剂 溶剂 脱色液 浓缩反应液 活性炭 2 / 7 下载文档可编辑 回收溶剂重复套用，即上次回收的溶剂套用到本批，本批回收的套 用到下批产品的生产。 5. 验证结果及评价验证结果及评价 5.15.1 回收溶剂的工艺参数评价回收溶剂的工艺参数评价 溶剂回收工艺参数汇总表溶剂回收工艺参数汇总表 工艺参数 序号批号 温度（7090） 真空度 MPa（0- 0.09Mpa) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 3 / 7 下载文档可编辑 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 从上表我们可以看到的回收溶剂工艺参数控制是符合要求的，稳 定的。 5.25.2 回收溶剂质量评价回收溶剂质量评价 回收溶剂质量情况汇总表回收溶剂质量情况汇总表 序 号 批号 溶剂含量 99.0% 二甲苯 含量% 馏程 3657 水分%外观 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 4 / 7 下载文档可编辑 21 22 23 24 25 从上表看到：按回收溶剂的标准，外观和馏程均符合标准。 从上表看到：25 批回收溶剂的平均含量为 98.03%，比新的溶剂含 量（99.0%）有较多的下降。回收溶剂的含量均95%，且比较平稳， 没有明显的下降趋势。 从上表看到：25 批回收溶剂中二甲苯平均含量为 1.97%，二甲苯的 含量均4.5%，且比较平稳，没有明显的增加趋势。 5 / 7 下载文档可编辑 从上表我们可以看出溶剂中水分均在 2%以下，这和脱水后的有机 相中含的水分是一致的。 （吗替脱水有机相中水分一般在 2%左右）水 分的含量稳定，且没有增加的趋势。 综上所述，验证小组认为在现行溶剂回收工艺的条件及操作规程下， 能始终生产出符合预定质量标准要求的回收溶剂，且具有良好的重现 性和可靠性。 5.35.3 成品质量的评估成品质量的评估 回收溶剂套用生产的 83 批均符合标准。套用最后三批 M20130711、M20130712、M20130713 批符合质量标准且有关物质指标 平稳。 5.35.3 验证评估验证评估 验证小组认为： 6 / 7 下载文档可编辑 在现行溶剂回收工艺的条件及操作规程下，能始终生产出符合 预定质量标准要求的回收溶剂，且具有良好的重现性和可靠性。 在现行溶剂回收套用工艺的条件下，能始终生产出符合预定质 量标准要求的产品，且具有良好的重现性和可靠性。 建议：鉴于回收溶剂工艺、质量稳定，小组建议回收溶剂可以套 用 120 次，之后废弃。套用 87 次