质量管理工作实施细则指导书-(1)

精品为提高我公司环境检测质量管理水平，规范环境检测质量管理工作，确保检测数据和信息的可靠性、可追溯性和可比性。根据环境监测质量管理技术导则、江苏省环境监测质量管理实施细则、江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求、江苏省社会环境检测机构环境监测业务能力认定管理办法（试行）及各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求，制定本细则。第一部分通则1.人员要求凡承担样品采集、样品分析、现场检测、编制报告等环境检测工作人员，必须参加持证上岗考核，并取得合格证；没有上岗证的人员，由各部门负责人指定指导人员，在持证人员的指导和监督下开展工作，其检测质量由指导人员负责。检测分析人员在扩展持证领域或者项目时，应先熟悉标准方法，按照要求完成五日AQC 试验及标样考核，并在指导人员监督下从事相关项目检测工作，该项工作原则上在三个月内完成。2.仪器设备所有从事检测活动仪器设备应按相关国家计量法规规定，定期送计量部门检定，检定合格后方可使用，所有在用的仪器设备必须在鉴定有效期内。在日常使用过程中，应按照相关仪器操作维护规程和量值溯源要求，定期做好仪器维护保养和期间核查，并做好仪器使用登记记录和期间核查记录。3.样品采集现场采样按采样方案实施，确保采样点位、检测项目和频次正确。现场采样至少两人参加，为保证采样时对现场状况了解的连续性，每次采样时应尽可能有熟悉点位情况的人参加。样品的采集和保存应符合国家检测技术规范或有关监测方法规定的要求；现场采样记录要及时填写完整；采样结束后核对样品，做好样品唯一性标识、保存和运输，及时完成样品交接。4.样品分析可修改编辑按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析，及时填写原始记录，不允许誊抄、涂改。更改记录按规定划改签字（或盖章）确认。5.检测数据检测数据保留位数要求，若标准方法中有明确规定检测数据保留要求的以标准方法要求为准，其他检测数据均保留三位有效数字，不足三位的不得多于方法的检出限所能达到的位数；低于检出限的结果，统一标识“ND”，同时报出方法检出限。6.质量保证与质量控制质控部每年按照年度质控计划对现有检测能力且有标准样品的项目进行不定期带标考核，不定期随样品进行密码质控样品测试和评价。7.标准物质为保证标准溶液、标准气体的溯源性和有效性，在标准溶液的配置、标定、稀释、使用中须有核查记录，按规定条件保存，确保在有效期内使用。8.其他实验用水：配制或稀释标准溶液的纯水，其电导率符合中国实验室用水二级标准，对于特殊要求的实验用水应按照相关国家环境保护标准中的要求进行处理和检验。试剂（溶液）瓶签书写：试剂（溶液）标签上格式与内容按照统一规定书写。剧毒试剂管理：剧毒试剂及其配置的溶液，要有专人加锁保管。须放入冰箱内保管时，所在房间应有专人负责安全。9.说明本实施细则若与国家及省质量管理规定不一致时，执行国家或省质量管理规定。第二部分各专业质量保证工作第一章水和废水一、主要依据1.地表水和污水监测技术规范（HJ/T91-2002）；2.水质采样 样品的保存和管理技术规定（HJ/493-2009）；3.固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（HJ/T373-2007）；4.水和废水监测分析方法（第四版增补版）（国家环境保护总局）（2002）；5.江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求（苏环监测【2006】60 号）二、现场采样1.校准与核查pH 计每次测量前用标准缓冲溶液校准；溶解氧测定仪每次测定前校准调零；电导率仪每月校准，并及时填写记录。2.采样检查采样器、固定剂、采样容器是否符合测定项目的要求。先用采样水荡洗采样器和采样容器 23 次，根据不同的项目采集适量水样装入相应材质容器内，按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、油类、五日生化需氧量（BOD5）、有机物、总氯、游离氯等有特殊要求的项目除外。3.注意事项（1）测定 BOD5、硫化物、油类、挥发性有机物（VOCS）、总氯、游离氯、细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。（2）测定油类的地表水水样，采样前应破坏可能存在的油膜，采集水面下 20cm50cm柱状水样，并单独采样，全部用于分析测定。（3）测定 BOD5、有机物污染物项目的样品，采集时水样必须沿瓶壁缓慢注满容器，过程中不得产生气泡，容器上部不留空间，BOD5 样品要有水封口。（4）如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如 12L 量筒)，静置 30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH 值、BOD5、溶解氧、电导率和油类的水样除外。4.质控样品4.1 全程序空白样：每批样品除色度、嗅、浊度、pH 值、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加采一个现场全程序空白样，随同样品一同测定。4.2 现场平行样：（1）每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，实验室分析项目采集不少于 10的现场平行样；实验室无法分样重复测定的油类、BOD5、粪大肠菌群、总大肠菌群、细菌总数现场采集不少于 20%的平行样，挥发性有机物（VOC等）样品要求采集百分之百现场平行。（2）pH 值、溶解氧、电导率为现场测定项目，其平行测定检查应为 100%。（3）当每批单个分析项目采集样品数1.0101.0150.05200.2100.1104151.05凯氏氮0.525总铅0.051.025总氮0.0251.0101.0151.050.05200.5100.650.0525高锰酸盐指2.0201.010溶解氧4.050.20.520性剂550200.520化学需氧量5010015总硬度（以100105010五日生化需325氟化物1.010氧量10015有机磷农药20硒0.0120挥发性卤代烃20总砷0.0510硝基苯类300.00130酚类50总汞0.0010.00520酞酸酯类300.00515多环芳烃30依据：HJ/T373-2007 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范水和废水监测分析方法（第四版 增补法）国家环保总局水质检测部分项目加标回收率范围控制表项目样品含量范围加标回收率项目样品含量范围加标回收率（mg/L）（%）（mg/L）（%）0.020.190110总磷0.02585115氨氮0.11.0901050.0250.690110磷酸盐0.1901050.6901100.0251.0901100.0585115总氮挥发酚0.051.0901101.0951051.0901100.0585115阴离子表面活0.280120总氰化物0.050.5901100.20.585115性剂0.5901100.585110六价铬0.01851150.5851150.011.090110硝酸盐氮0.5490110总格1.090110495110总铅、总铜0.0580120有机磷农药类701300.051.085115苯系物（非顶80120总锌、总锰1.090110空法）0.00585115挥发性卤代烃80120总镉0.0050.190110（非顶空法）0.190110氯苯类（非顶75130空法）总砷0.05851150.0590110硝基苯类301200.00185115酚类（色谱法）10120总汞0.0010.00590110酞酸酯类701200.00590110多换芳烃30130依据：HJ/T373-2007 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范附表 3：土壤检测部分金属项目质量控制表样品含量精密度准确度监测项目范围室内相对偏差室间相对偏差加标回收率室内相对误差室间相对误差（mg/kg）（%）（%）（%）（%）（%）0.425309010525300.42530901052530201520901051520301520901051520402025901052025901525901051525901525901051525402025901052025依据：HJ/T166-2004 土壤环境监测技术规范附表 4：土壤检测平行双样最大允许误差控制表含量范围（mg/kg）最大允许相对偏差（%）100510100101.010200.11.0250.130依据：HJ/T166-2004 土壤环境监测技术规范附表 5：土壤/固体废物有机物检测基体加标（MS）或基体加标平行（MSD）质量控制表化合物种类代表化合物MS/MSD 相对偏差范围（%）加标回收率范围（%）1.1-二氯乙烯2259172三氯乙烯2462137VOC氯苯2160133甲苯2159139苯2166142氯苯类1.2.4-三氯苯23381071.4-二氯苯2728104硝基苯类2.4-二硝基甲苯4728892-氯酚5025102酚类4-氯-3-甲酚3326103五氯酚47171094-硝基酚50检出114酞酸酯类邻苯二甲酸二丁酯4729135多环芳烃苊1931137芘3635142胺类N-亚硝基正丁胺3841126-六六六5046127七氯3135130杀虫剂艾氏剂4334132狄氏剂3831134异狄氏剂4542139P.p-DDT5023134依据：固体废弃物试验分析评价手册土壤/固体废物有机物检测替代物回收率控制表替代物代表化合物回收率范围（%）4-溴氯苯VOC 化合物74121硝基苯-d5硝基苯、硝