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Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,总磷的测定(钼锑抗分光光度法),Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,实验目的,、了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法、熟悉水样预处理的方法、熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程,Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,实验原理,水中磷的测定,通常按其存在的形式不同,分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐,下图为测定水中各种磷的流程图,Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,、消解的目的:将其他形式的磷转化为正磷酸盐,Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,钼锑抗分光光度法的原理,PO43-+钼酸盐+抗坏血酸,H+,蓝色络合物(磷钼蓝),Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,实验步骤,、预处理()水样取适量的进水和出水于50mL具塞比色管蒸馏水于25mL标线4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧,置于高压蒸汽消毒器中消解()标准曲线取七支50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加蒸馏水至25ml4mLK2S2O8,加塞捆纱布后,同样放在高压蒸汽消毒器中消解,Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121开始计时,30min后停止加热,待压力指针降至零后,取出放冷。,Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,标准曲线的绘制将冷却后的校准系列蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐充分混匀,放置15min显色后,用10mm比色皿,于700nm处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度绘制以磷含量(g)对吸光度的校准曲线。,Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,721分光光度计,Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,、水样的测定将冷却后的水样蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸混匀+2mL钼酸盐充分混匀,放置15min显色。用10mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。,Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,C(PO43-,mg/L)=mx/Vmx由校准曲线查得的磷含量(ug)V水样体积(mL),数据处理,Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment,、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正、室温低于13时,可在2030水浴中,显色15min、操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的磷钼蓝显色物,五、注意事项,Sino-DutchDemonstrationRese
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