Na2S2O3标准溶液的标定

2.1 Na2S2O3标准溶液的标定 固体试剂Na2S2O35H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液使用前需标定。通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3标准溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。而应先用K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应方程式如下：Cr2O72- +6I-+14H+= 2Cr3+3I2+7H2O2S2O32- + I2=2I-+S4O62-2.2 I2标准溶液的标定I2溶液可以用As2O3为基准物质进行标定，但As2O3（俗称砒霜）有剧毒，故更常用Na2S2O3标准溶液进行标定。反应方程式如下：2S2O32- + I2=2I-+S4O62-2.3 维生素C溶液的配制和及其有效成分的测定维生素C，又名抗坏血酸。它具有较强的还原性，放置在空气中易被氧化。取一定量研磨好的维生素C片样品，加入一定量的冰醋酸和新煮沸的冷却的蒸馏水，充分溶解后，常压过滤，以滤去样品中的不溶物，将滤液定量转移至容量瓶中，定容。准确量取一定体积的溶液，加入一定量的淀粉指示剂，立即用已标定的I2溶液进行滴定，直至溶液由无色变为蓝色，并且持续30s内不褪色即为终点。该反应的化学方程式如下：C6H8O6I2=C6H6O62HI2.4 计算公式滴定完毕后，根据以下公式计算维生素C片中抗坏血酸的含量：3.2 药品0.1molL-1 左右 Na2S2O3标准溶液，0.05molL-1 左右 I2标准溶液，1:1盐酸溶液，2molL-1冰醋酸，5gL-1 淀粉指示剂，K2Cr2O7 100 gL-1,KI维生素C片1盒（100片，药厂：天津飞鹰制药有限公司，生产批号：0906007）4. 实验步骤4.1 Na2S2O3标准溶液的标定准确称取0.5245gK2Cr2O7固体，加适量的蒸馏水，稍微加热并搅拌，使固体全部溶解，待溶液自然冷却后，定量转移到100mL容量瓶中，定容。准确移取20mL K2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中，加入5mL 6molL-1 HCl溶液和10mL 100gL-1 KI溶液，摇匀后，盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处5分钟。然后，就一加入100mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为浅黄绿色后，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次，计算Na2S2O3标准溶液的准确浓度和相对平均偏差（0.2%）。4.2 I2标准溶液的标定准确移取20.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL碘量瓶中，加入50mL水和2mL淀粉指示剂，用I2标准溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色即为终点。平行测定三次，计算I2标准溶液准确浓度和相对平均偏差（0.2%）。4.3 维生素C溶液的配制和及其有效成分的测定准确称取0.6418g研磨好的样品放于250mL烧杯中，加入50mL左右新煮沸的冷水和30mL冰醋酸，搅拌，使样品中的抗坏血酸溶解完全，用少量新煮沸的冷水洗涤玻璃棒、烧杯及沉淀45次，洗涤液也放于250mL容量瓶中，加水定容，常压过滤，滤液放于烧杯中。用酸式滴定管移取50.00mL上述溶液置于250mL碘量瓶中，加入1mL淀粉指示剂，立即用已经标定的I2标准溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色，且30 s内不褪色即为终点。平行测定三次，计算该样品中抗坏血酸的含量和相对平均偏差（0.2%）。5. 实验记录及数据处理表一 Na2S2O3标准溶液的标定项目123m(K2Cr2O7+称量瓶)/ g (倾出前)11.8163m(K2Cr2O7+称量瓶)/ g (倾出后)11.2918M(K2Cr2O7)/ g0.5245V(K2Cr2O7)/ mL20.00C(K2Cr2O7)/ molL-10.01783V(Na2S2O3) 初读数/ mL0.000.000.00V(Na2S2O3) 终读数/ mL21.8721.8521.85V(Na2S2O3) / mL21.8721.8521.85C(Na2S2O3) / molL-10.09780.09790.0979平均C(Na2S2O3)/ molL-10.0979di0.000100相对平均偏差/%0.03表二 I2标准溶液的标定项目123 V(Na2S2O3) / mL20.0020.0020.00V(I2)初读数/mL0.000.000.00V(I2)终读数/mL 19.3019.4019.36V(I2)/mL19.3019.4019.36C(I2)/ mol/L0.050730.050460.05057平均c(I2)/ mol/L0.05059di0.00140.00130.00002相对平均偏差/%0.19表三 维生素C片中有效成分的测定项目123药剂数量/片100m(样品总量)/g13.3230m(样品+称量瓶)/g (倾出前)10.8341m(样品+称量瓶)/g (倾出后)10.1923m(样品)/g0.6418V(样品)/mL50.0050.0050.00V(I2)初读数/mL0.0011.0022.00V(I2)终读数/mL10.3221.3032.35V(I2)/mL10.3210.3010.35相当标示量/ %95.495.395.7平均相当标示量 / % 95.5di0.10.20.2相对平均偏差/%0.17