DB33 T 548-2005 蔬菜中汞的测定方法

31 备案号： 浙 江 省 地 方 标 准 548 2005 蔬菜中汞的测定方法 of in 005布 2005施 浙江省质量技术监督局 发布 548 2005 I 前 言 本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）、浙江省标准化研究院。 本标准主要起草人：张永志、王钢军、李宁、王小骊、叶雪珠。 548 2005 1 蔬菜中汞的测定方法 1 范围 本标准规定了各类蔬菜中总汞的原子荧光分光光度法的测定方法。 本标准适用于各类蔬菜中总汞的测定。 本方法的检出限： g/L；标准曲线的最佳线性范围： 0 g/L 10 g/L。 2 原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，消解液中汞离子被硼氢化钾（ 硼 氢化钠（ 原成气态的汞蒸气，由载气（氩气）带入石英原子化器中原子化，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回复到基态时，发射出特征波长的荧光。其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 另有 说明 外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 酸（优级纯） 。 氯酸（优级纯）。 氧化氢（ 30%）。 铬酸钾。 酸溶液（ 1+9）：量取硝酸（ 50 缓倒入 450 中，摇匀。 氧化钾溶液（ 5 g/L）：称取 5.0 g 氢氧化钾，溶于水中，定容到 1 000 匀（也可用 2.0 g 氢氧化钠代替 5.0 g 氢氧化钾）。 氢化钾溶液（ 15 g/L）：称取 1.5 g 硼氢化钾，溶于 5.0 g/L 的氢氧化钾溶液中，并定容到 100 匀，现配现用（也可用 硼氢化钠代替 1.5 g 硼氢化钾）。 标准稳定剂：将 0.5 g 重铬酸钾（ 于 950 中，再加 50 酸（ 摇匀。 标准储备溶液：称取经充分干燥过的氯化汞（ g，用汞标准稳定剂（ 解后，转移到 100 量瓶中，再用汞标准稳定剂（ 容 ，摇匀，此溶液每毫升相当于 1 。 标准使用溶液：吸取汞标准储备溶液（ 100 量瓶中，用硝酸溶液（ 容，摇匀，此溶液浓度为 10 g/吸取 10 g/标准溶液 100 量瓶中，用硝酸溶液（ 容，摇匀，得到溶液浓度为 100 ng/于配制标准曲线。 色硅胶：直径 3 4 4 仪器 方法所用玻璃器皿，使用前后需用硝酸溶液（ 1+3）浸泡过夜，使用前再用纯水洗净。 子荧光分光光度计。 压消解罐（ 50 量 ）。 型冷凝管（ 30 度）。 波消解系统。 5 分析步骤 548 2005 2 样消解 压 消解罐 消解法 菜干样经粉碎混匀过 40 目筛后，称取 g g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，然后往内罐中加 5 酸（ 混匀后放置过夜，再加 7 氧化氢（ 盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。将消解罐放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至 120 后保持恒温 2 h 3 h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液（ 量转移并定容至 25 匀。同时做试剂空白试验。待测。 分含量高 的蔬菜样品用捣碎机匀浆，称取匀浆 g g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于 65 鼓风干燥箱或一般烘箱中烘至近干，取出，以下按 “加 5 酸”起依法操作。 流消解法 菜干样经粉碎混匀过 40 目筛后，称取 0.5 g g，置于 50 磨口平底小烧瓶中，加入 15 酸（ 2 氯酸（ 混匀后放置过夜，加入几粒玻璃珠，接上蛇型冷凝管，放在电炉上冷凝回流消解 30 上，直到样品消解完全，消解液透亮。冷却，清洗冷凝管内壁，清洗 液和消解液一并转移到 50 量瓶中，用水定容，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。 分含量高的蔬菜样品匀浆后，称取 g g，置于 50 磨口平底小烧瓶中，以下按 “加入 15 酸”起依法操作。 波消解法 菜干样经粉碎过 40 目筛后，称取 0.1 g g 试样于消解罐中，加入 1 5 酸（ 1 2 氧化氢（ 盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中，根据微波消解系统的操作说明书设置最佳的分析条件（表 1），至消解完全， 冷却后用硝酸溶液（ 量转移并定容至 10 25 匀。同时做试剂空白试验。待测。 分含量高的蔬菜样品匀浆后，称取 g g 试样于消解罐中，以下按 “加入 1 5 酸”起依法操作。 表 1 微波消解系统参考条件 步骤 1 2 3 功率 /（ %） 50 75 90 压力 /43 686 1 096 升压时间 /0 30 30 保压时间 / 7 5 排风量 /（ %） 100 100 100 准系列配制 分别吸取 100 ng/0 硝酸溶液（ 容，摇匀，备用。各相当于汞浓度 ng/准溶液必须 现配现用。 定 器参考条件：光电倍增管负高压： 250 V；汞空心阴极灯电流： 30 子化器高度： 8.0 子化器温度： 200 ；氩气流速：载气 400 mL/蔽气 1 000 mL/量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数延迟时间： 1.0 s；读数时间： 10.0 s；硼氢化钾溶液加液时间： 准溶液或样液加液体积： 2 列原子荧光分光光度计有多种型号，可以根据仪器操作说明书设定最佳条件，仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数 r 测试样。试样前处理可适用于任何型号的 子荧光分光光度计。 定方法：根据情况任选以下一种方法。 548 2005 3 器自动计算结果方式测量：设定好仪器最佳条件，根据仪器相应条件进行测定，获得测定结果。 度方式测量：设定好仪器最佳条件，稳定 10 20 开始测量。连续用硝酸溶液 （ 样，待读数稳定后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先硝酸溶液（ 样，使读数基本回零，再分别测定试剂空白和试样溶液，测样品前应清洗进样管。试样测定结果按公式（ 1）计算。 6 结果计算 试样中汞的含量按公式（ 1）进行计算。 X 10001000 1000)( 0 m （ 1） 式中： X 试样中汞的含量，单位为毫克每千克（ mg/ c 试样消解液中汞的含量，单位为纳克每