《有机污染物的测定》PPT课件

第十二章有机污染物的测定,一、综合指标和类别指标化学需氧量(COD)高锰酸盐指数生化需氧量（BOD）总有机碳（TOC）挥发酚硝基苯类石油类,（一）化学需氧量(COD)化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。,氧化回流装置示意图,1.重铬酸钾法滴定过程,滴定前,接近终点,终点,COD测定实验的结果：,2.库仑滴定法,式中：W电极反应物的质量；I电解电流；t电解时间；96500法拉第常数；M电极反应物的摩尔质量；n每摩尔电极反应物的电子转移数。,公式：,库仑滴定式COD测定仪工作原理示意图,3.快速密闭消解滴定法或光度法4.氯气校正法,（二）高锰酸盐指数以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，称高锰酸盐指数，以氧的mg/L表示。该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。化学需氧量（CODCr）和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90%，而高锰酸钾法的氧化率为50%左右，两者均未完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。,（三）生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。测定方法五天培养法微生物电极法其他方法,表1由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数,1.五天培养法,2.微生物电极法,微生物电极BOD测定仪工作原理示意图,微生物电极结构示意图,其他方法,库仑法BOD测定仪工作原理示意图,（四）总有机碳（TOC）有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。,目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化-非色散红外吸收法。,TOC分析仪流程示意图,（五）挥发酚根据酚类物质能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230以下的为挥发酚（属一元酚），而沸点在230以上的为不挥发酚。酚的主要分析方法4-氨基安替吡林分光光度法溴化滴定法,（六）硝基苯类常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、二硝基氯苯等。它们难溶于水。废水中一硝基和二硝基苯类化合物常采用还原-偶氮分光光度法。三硝基苯类化合物采用氯代十六烷基吡啶分光光度法。,（七）石油类石油类化合物漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。测定水中石油类物质的方法重量法红外分光光度法非色散红外吸收法,二、特定有机污染物,(一)苯系物苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，邻、间、对位的二甲苯，异丙苯，苯乙烯八种化合物。已查明苯是致癌物质，其他七种化合物对人体和生物均有不同程度的毒害作用。气相色谱法原理和仪器检测器：热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)电子捕获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD)顶空气相色谱法,气相色谱流程示意图,色谱流出曲线示意图,热导检测器测量原理示意图,热导检测器（TCD）,氢火焰离子化检测器（FID）,氢火焰离子化检测器及测量原理示意图,电子捕获检测器（ECD）,电子捕获检测器及测量原理示意图,顶空气相色谱法,苯系物的标准色谱图,（二）挥发性卤代烃挥发性卤代烃主要指三卤代烃、四氯化碳等。各种卤代烃均有特殊气味和毒性，可通过皮肤接触、呼吸或饮水进入人体。测定水样中卤代烃的方法顶空气相色谱法（HS-GC）吹脱捕集气相色谱法（P&T-GC）顶空气相色谱-质谱法（HSGC-MS）,顶空气相色谱法,五种卤代烃标准色谱图,（三）氯苯类化合物氯苯类化合物有12种异构体，其化学性质稳定，在水中溶解度小，具有强烈气味,对人体的皮肤和呼吸器官产生刺激，进入人体后，可在脂肪和某些器官中蓄积，抑制神经中枢，损害肝脏和肾脏。氯苯类化合物主要来源于染料、制药、农药、油漆和有机合成等工业废水。采用气相色谱法可对水样中各种氯苯化合物分别进行定性和定量分析。1.氯苯的测定2.氯苯类化合物的测定,氯苯类化合物标准色谱图,氯苯类化合物的测定,（四）挥发性有机污染物凡在标准状态（273K，101.325kPa）下，蒸气压大于0.13kPa的有机物（不包括有机金属化合物和有机酸类）为挥发性有机化合物。测定方法气相色谱法气相色谱-质谱法（GC-MS）,COCs1混标的气相色谱,COCs2混标的气相色谱图,气相色谱-质谱法,GC-MS联用仪组成方块图,VOCs总离子流色谱图,底质监测,一、底质监测的意义和目的了解水环境污染现状，追溯水环境污染历史，研究污染物的沉积、迁移转化规律和对水生生物，特别是底栖生物的影响；对评价水体质量，预测水质变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。,二、样品的采集,底质监测断面的位置应与水质监测断面重合，采样点在水质采样点垂线的正下方。湖（库）底质采样点一般应设在主要河流与污染源水进入后与湖（库）水混合均匀处。,三、样品的制备、分解和提取,制备脱水筛分分解或浸取硝酸-氢氟酸-高氯酸或王水-氢氟酸-高氯酸分解法硝酸分解法水浸取法有机污染物的提取索氏提取器提取法、超声波提取法、超临界流体提取法、微波辅助提取法（MAE）,四、污染物质的测定,底质中的污