仪器分析 第01章 绪论.ppt

现代仪器分析,丛野congye,武汉科技大学研究生课程,2,参考教材：,仪器分析孙凤霞主编，化学工业出版社，2004.现代仪器分析刘约权主编（第二版），高等教育出版社，2006.现代分析测试技术祁景玉主编，同济大学出版社，2006.现代仪器分析方法杜一平主编，华东理工大学出版社，2008.,3,第1章绪论,1.1仪器分析概述1.2仪器分析方法和分类1.3仪器分析方法的主要评价指标1.4仪器分析样品的处理,4,1.1仪器分析概述,1.1.1概述分析化学：研究物质的组成、状态、结构及其组分含量的科学分析化学=化学分析+仪器分析化学分析：利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法仪器分析：以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。,5,20世纪40年代前：分析化学=化学分析问题：快速、实时检测？痕量分析？结构确定？,6,7,20世纪40年代后仪器分析大发展时期原因：（1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；（2）社会发展的迫切需要。分析化学=化学分析+仪器分析,8,（续）,9,1.1.2仪器分析法的特点灵敏度高、检出限低；操作简便、分析速度快；选择性好；所需试样少；分析用途广；相对误差较大;与化学分析法相辅相成。,10,1.1.3计算机在仪器分析中的作用,促进仪器分析自动化促进新分析仪器出现提高仪器性能实现分析仪器的智能化、网络化、人性化未来的网络分析实验室,11,智能化分析仪器示意图,12,虚拟实验室,13,1.1.4仪器分析的应用领域,社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。,14,1.1.5仪器分析的发展趋势,计算机技术在仪器分析中的应用将更加普遍和深入，仪器分析方法将更智能化、高效、多用途。仪器分析方法的准确度、灵敏度和选择性将进一步提高，许多新的超痕量分析方法和超微量分析技术将逐步建立。仪器分析将更广泛地用于物质组分的价态、络合状态、元素间的联系及微区空间分布、结构细节、微区分析等研究工作中。联用分析技术已成为当前仪器分析方法发展的主要方向之一。学科间相互交叉、渗透，新技术的引进、应用，促进了仪器分析进一步的发展。仪器分析方法将在各种工业流程及特殊环境中的自动监控或遥控检测中发挥重大的作用，如各种新型化学传感器的研制将是十分重要的。,15,1.2仪器分析方法和分类,16,光分析方法,分子光谱,原子光谱,17,电化学分析方法,18,色谱分析方法,19,其他分析方法,其他分析法,质谱分析法,联用技术,热分析法,表面分析,20,1.3仪器分析方法的主要评价指标,1.3.1精密度精密度：相同条件下用同一种方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。重复性：同一人员在相同条件下测定结果的精密度。再现性：不同人员在不同实验室测定结果的精密度。,精密度是测量中随机误差的量度，S和Sr值越小，精密度越高。,21,1.3.2准确度准确度：多次测定的平均值与真值（或标准值）相符合的程度。常用相对误差Er来描述，其值越小，准确度越高。,22,1.3.3选择性选择性：分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好，即干扰越少。1.3.4灵敏度灵敏度：待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度，以b表示：,方法的灵敏度通常随实验条件而变化，在一定的实验条件下，灵敏度具有相对的稳定性。,23,1.3.5标准曲线标准曲线：待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。由于使用标准溶液测定绘制的，所以称为标准曲线。线性范围：标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度（或含量）的范围。线性范围越宽，试样测定的浓度适用性越强。,标准曲线的绘制：手工绘制一元线性回归法计算机绘制：将标准溶液浓度输入，分别测定其响应信号，计算机即可绘出一条回归直线（标准曲线），给出线性回归方程和相关系数。,24,1.3.6检出限检出限：即检测下限，指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量（最小浓度、最小质量或最小物质的量）。检出限是分析方法的灵敏度和精确度的综合指标，方法的灵敏度和精密度越高，则检出限就越低。精密度、准确度及检出限是评价分析方法的最主要的技术指标。,25,1.4仪器分析样品的处理,1.4.1样品的采集及制备样品的采集采集原则：要有代表性。采集步骤：分采集、综合、抽取三步。采集方法：因分析对象性质而异。样品的制备样品的粉碎、混匀、缩分的过程。,26,1.4.2样品的提取及消解样品的提取采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分离出来的过程。（1）溶剂的选择（2）提取过程及方法样品的消解干法消解湿法消解（普通消解法、压力密封消解法、微波加热消解法）,27,1.4.3样品的纯化在测定之前，除掉样品中杂质的操作。1.4.4样品的浓缩与衍生样品的浓缩样品经过一系列处理后，有时体积较大，在测