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文档简介
,3土壤C全量的测定,2014年3月3日6日,LOGO,各种土壤,不同层次的土壤,不同生境下的土壤,LOGO,土壤中碳的来源,1、动、植、微生物残体2、动、植、微生物的排泄物和分泌物3、人为施入土壤的各种有机肥,LOGO,实验目的和意义,(1)掌握土壤碳含量测定的原理和方法。(2)通过测定土壤碳含量,计算土壤有机质含量。有机质是土壤肥力高低的一个重要指标,了解土壤有机质含量对于了解肥力状况有着重要意义。土壤有机质不但是土壤中各种营养元素的重要来源,而且其对土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性质。,LOGO,仪器以及设备、试剂,硬质试管与普通试管的区别?耐受温差变化(可以耐1000度左右高温、耐腐蚀性强,耐热性能以及耐冲击性能)。,(1)仪器以及设备:硬质试管油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼)酸式滴定管(25ml)秒表,(2)试剂:0.500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)溶液0.300mol/LFeSO4标准溶液邻苯氨基苯甲酸指示剂0.1mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液,油浴消化装置,LOGO,实验原理,2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O,有机碳量的测定原理:,在外加热的条件下(油浴的温度为180,沸腾5min),用一定浓度的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)。剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将得到的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下:,LOGO,方法和步骤,1、样品制备称取通过0.149mm(100目)筛孔的风干土样0.1-1g(已备好),放入一干燥的硬质试管,用移液管准确加入0.500mol/L重铬酸钾溶液液10mL,充分摇均,然后加入数块洁净的玻璃珠。2、测定(1)将置于铁丝笼中的试管,放入温度为185-190的甘油油浴锅,使温度控制在170-180,待试管内液体沸腾产生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷后擦净试管外部油液。,由于每次煮的试管较多,请各组将试管编号:如第一组的6个试管:1-1、1-2;1-31-6,LOGO,(2)冷却后将试管内容物倾入150ml锥形瓶中,用蒸馏水洗净试管内部,锥形瓶内溶液总体积约为80ml。(3)加指示剂2-3滴,溶液的变色过程中由棕色紫色蓝绿色即为终点,记下FeSO4滴定的体积(V,ml)。(4)硫酸亚铁溶液的标定:取20ml上述标准溶液于150ml锥形瓶中,加入5ml分析纯浓硫酸及蒸馏水使总体积约为80ml,加入两滴指示剂,滴定,记下FeSO4体积(V,ml)。,方法和步骤,LOGO,棕色紫色蓝绿色,FeSO4溶液,约80毫升样品,滴定,图示,LOGO,3.结果计算,c重铬酸钾标准液浓度,mol/L;V0空白滴定用去FeSO4体积;3.01/4碳原子的摩尔质量,g/mol;1.1氧化校正系数;m风干土样质量,g;k将风干土换算成烘干土的系数。k=0.9070.00117土壤有机质含量(g/kg)=土壤有机碳含量(g/kg)1.7241.724土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数,LOGO,实验报告,实验表格设计,样品:分析日期:,有机碳含量(g/kg):平均值标准误有机质含量(g/kg):平均值标准误,LOGO,作业,要获得准确、可靠的分析结果,测定过程中比较关键的操作有哪些?2.重铬酸钾法测定土壤C全量应注意哪些反应条件?,LOGO,附:实验流程,每组6支试管(3支装样品+2-3支空白),取样品0.1-1g(建议取0.15-0.2g)放入试管(对照的试管只加试剂),加重铬酸钾溶10mL,每个试管中加玻璃珠,放入油浴锅煮沸5分钟,冷却后,将样品倒入锥形瓶,清洗试管,使锥形瓶中溶液在约80毫升,加指示剂2-3滴,滴定,录数据入表,注意II:必须在试管内溶液表面开始沸腾时才开始计时(掌握沸腾的标准各组尽量一致),然后再继续消煮5分钟(消煮时间对分析结果有较大影响,准确计时!)。,注意III:每必须消煮好的溶液颜色一般是黄色或者黄稍带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时若消耗硫酸亚铁量小于空白量
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