（2010-2019）十年高考化学真题分类汇编 专题14 化学实验基本方法（含解斩）

专题14 化学实验基本方法1.（2019天津4）下列实验操作或装置能达到目的的是abcd混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集气体证明乙炔可使溴水褪色【答案】b 【解析】本题考查化学实验操作及实验分析，考查的核心素养是科学探究与创新意识。混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，a项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，b项正确；no2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，c项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有h2s等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去h2s等杂质，d项错误。【归纳总结】混合浓硫酸和乙醇的操作与稀释浓硫酸的操作相同，此外酯化反应中先加乙醇，再加浓硫酸，后加乙酸。苯和浓硝酸的取代反应中配制浓硫酸和浓硝酸的混酸时将浓硫酸注入浓硝酸中，都是将密度大的液体注入到密度小的液体中。2.（2019江苏5）下列实验操作能达到实验目的的是a用经水湿润的ph试纸测量溶液的ph b将4.0gnaoh固体置于100ml容量瓶中，加水至刻度，配制1.000moll1naoh溶液c用装置甲蒸干alcl3溶液制无水alcl3固体d用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量so2【答案】d【解析】本题考查实验基本操作，考查的核心素养是科学探究与创新意识。a项，测量溶液的ph时，不能将ph试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错误；b项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误；c项，蒸干alcl3溶液时，会促进al3+水解，生成的hcl会挥发，最终得不到无水alcl3固体，错误；d项，so2会被naoh溶液吸收，且乙烯不会与naoh溶液反应，正确。3.（2019全国iii27）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/（gcm3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 ml锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 ml，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 ml浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 ml冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 ml饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用_加热。（填标号）a热水浴b酒精灯c煤气灯d电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号），不需使用的_（填名称）。（3）中需使用冷水，目的是_。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为_。（6）本实验的产率是_%。【答案】（1）a（2）bd分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠（5）重结晶（6）60【解析】本题考查乙酰水杨酸制备的相关知识，考查的核心素养是科学探究与创新意识。(1)由题给信息“维持瓶内温度在70 左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol180 gmol-1=9.0 g，产率为sx(5.4 g9.0 gsx)100%=60%。【实验攻略】(1)审清反应原理。(2)审清实验步骤。加试剂顺序；每步涉及的反应；分离提纯的方法。(3)审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量后，再算产率。 4.（2018江苏5）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（ ）a用装置甲灼烧碎海带b用装置乙过滤海带灰的浸泡液c用装置丙制备用于氧化浸泡液中i的cl2d用装置丁吸收氧化浸泡液中i后的cl2尾气【答案】b【解析】5.（2017全国ii10）实验室用h2还原wo3制备金属w的装置如图所示（zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是（ ）a、中依次盛装kmno4溶液、浓h2so4、焦性没食子酸溶液b管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度c结束反应时，先关闭活塞k，再停止加热d装置q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】b【解析】6.（2016全国ii9）下列有关实验的操作正确的是（ ）实验操作a.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水b.排水法收集kmno4分解产生的o2先熄灭酒精灯，后移出导管c.浓盐酸与mno2反应制备纯净cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水d.ccl4萃取碘水中的i2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层【答案】d【解析】a、浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，故错误；b、实验后应先移出导管后熄灭酒精灯，防止倒吸，故错误；c、气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则氯化氢气体不能除去，故错误；d、四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口倒出有机层，再从上口倒出水层，故正确。7.（2016浙江8）下列叙述不正确的是（ ）a. 钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火b. 探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高c. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置d. 为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线【答案】b【解析】8.（2016海南8）下列有关实验操作的叙述错误的是（ ）a过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁b从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁c滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁d向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁【答案】b【解析】9.（2016江苏6）根据侯氏制碱原理制备少量nahco3的实验，经过制取氨气、制取nahco3、分离nahco3、干燥nahco3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是（ ）【答案】c【解析】a、氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气，a错误；b、气流方向错误，应该从右侧导管通入co2气体，b错误；c、从溶液中分离出碳酸氢钠固体用过滤的方法，c正确；d、碳酸氢钠受热易分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，不能用该装置干燥碳酸氢钠，d错误。答案选c。10.（2016天津5）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( ) abcd制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去so2中的少量hcl准确量取一定体积k2cr2o7标准溶液【答案】c【解析】11.（2016北京7）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（ ）a冷水浸泡b加热煎制c箅渣取液d灌装保存【答案】c【解析】a、冷水浸泡属于物质的溶解，a错误；b、加热煎制属于加热，b错误；c、箅渣取液属于过滤操作，c正确；d、灌装保存是液体转移，d错误。答案选c。12.（2015安徽8）下列有关实验的选项正确的是（）a.配制0.10mol/l naoh溶液b除去co中的co2c苯萃取碘水中的i2分出水层后的操作d记录滴定终点读数为12.20ml【答案】b【解析】13.（2015重庆4）下列实验中，所使用的装置（夹持装置略）、试剂和操作方法都正确的是（ ）【答案】a【解析】a.由于fe(oh)2极易被空气中的氧气氧化，所以需隔绝空气，用植物油隔绝空气，用长的胶头滴管插入naoh溶液的底部，正确；b.容量瓶不能用于溶解固体，错误；c.nh4cl受热分解，离开热源又会重新生成nh4cl,得不到氨气，且氨气极易溶于水，不能用排水法收集，错误；d.实验室制乙烯需要170的温度，温度计的水银球应插入反应溶液中，且不能接触烧瓶内壁，错误；选a。14.（2015四川6）下列操作或装置能达到实验目的是（）【答案】c【解析】a、视线应平视，俯视使浓度偏大；b、氯气要和饱和碳酸氢钠反应，应用饱和食盐水；d、电石产生的气体中混有h2s等杂质气体也能使酸性高锰酸钾溶液褪色。选c。15.（2015山东7）进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是（ ）a. 金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火b. 用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上c. 浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗d. 制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片【答案】d【解析】16.（2015江苏7）下列实验操作正确的是（ ）a用玻璃棒蘸取ch3cooh溶液点在水湿润的ph试纸上，测定该溶液的phb中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗23次c用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相d用装置乙加热分解nahco3固体【答案】b【解析】a、不能点在湿润ph试纸上，对醋酸有稀释，所测ph不准，故a错误；b、滴定管要用盛装反应液润洗23次，若不这样，对反应液有稀释作用，所测浓度有影响，故正确；c、分液时，上层液体从上口倒出，有机相应从上口倒出，故c错误；d、加热固体试管口略向下倾斜，故d错误。17.（2014重庆4）茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )a将茶叶灼烧灰化，选用、和b用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和c过滤得到的滤液，选用、和d检验滤液中的fe3，选用、和【答案】b【解析】a、灼烧茶叶，需要用到的仪器有：坩埚、酒精灯、泥三角，a正确；b、溶解应该在烧杯中进行，并且在溶解的过程中要用玻璃棒不断搅拌，此实验用不到容量瓶，b错误；c、过滤用到的仪器有：漏斗、烧杯和玻璃棒，c正确；d、检验溶液是否含有fe3+要用到的仪器有试管、胶头滴管，试剂有kscn溶液，d正确。18.（2014全国i6）下列叙述正确的是a锥形瓶可用作加热的反应器 b室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中c配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高 d用蒸馏水润湿的试纸测溶液的ph，一定会使结果偏低【答案】a【解析】a、锥形瓶可用作加热的反应器，但在加热时必须垫上石棉网，a正确；b、室温下，铁（或al）遇浓硫酸（或浓硝酸）发生钝化反应，工业上常用铁罐车（铝罐车）运输浓硫酸（或浓硝酸），b错误；c、容量瓶的瓶体上只有刻度线而没有具体的刻度，c错误；d、用ph试纸测定未知溶液的ph时，正确的操作方法为用玻璃棒蘸取少量待测液滴在干燥的ph试纸上，与标准比色卡对比来确定ph不能用水湿润ph试纸，否则稀释了待测溶液，使溶液的酸碱性减弱（酸性降低ph值偏大，碱性溶液的ph偏小，中性溶液的ph不变），测定结果不准确，d错误。19.（2014全国i12）下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（ ）a洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干b酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗c酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差d用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体【答案】b【解析】容量瓶是对精度要求很高的仪器，不能高温烘干，以免对其精度造成影响，a错误；滴定管在盛装溶液前，都需要用待盛装溶液润洗，b正确；酸碱滴定实验中，锥形瓶不能润洗，否则会造成待滴定溶液的溶质增多，造成测定结果偏高，c 错误；用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，只能放弃重配，若吸出溶液，溶质减少，配得溶液浓度偏低，d错误。20.（2014北京6）下列试剂中，标签上应标注和的是（ ）ac2h5oh bhno3 cnaoh dhcl【答案】b【解析】a、乙醇为易燃物，不属于氧化剂和腐蚀品；b、hno3具有强氧化性，属于氧化剂，且具有腐蚀性，b正确；c、naoh具有腐蚀性，但不是氧化剂；d、hcl既不属于氧化剂也不属于腐蚀品，d错误。21.（2013福建10）下列有关试验的做法不正确的是a.分液时，分液漏斗的上层液体应由上口倒出b用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体c.配置0.1000 moll-1氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流d检验nh4+时，往试样中加入naoh溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体【答案】d【解析】abc正确，d的正确方法应该是用湿润的红色石蕊试纸检验。22.（2013江苏5）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是a.称量b.溶解c.转移d.定容【答案】b【解析】本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。内容源于必修一p16物质的量浓度溶液的配制。a.托盘天平称量物品中的左物右码。现物品在右托盘，错。b.搅拌溶解，操作合理。c.引流要用玻璃棒，并伸至刻度线以下位置。d.定容时不得将滴管伸入容量瓶。本题以常见气体制取、蒸干、除杂、萃取、分液为实验操作为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性。23.（2013海南11）下列关于仪器使用的说法正确的是a滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗b锥形瓶用作反应容器时一定不能加热c蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口d振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞【答案】ad【解析】b选项中锥形瓶可隔着石棉网加热，c选项中水银球不可以高于蒸馏瓶支管口。24.（2013重庆4）按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下列说法错误的是a步骤(1)需要过滤装置 b步骤(2)需要用到分液漏斗c步骤(3)需要用到坩埚 d步骤(4)需要蒸馏装置【答案】c【解析】步骤（1）是分离固液混合物，其操作为过滤，a项正确；步骤（2）分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，b项正确；步骤(3)是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，c项错误；步骤（4）是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯，d项正确。25.（2013山东11）利用实验器材（规格和数量不限），能完成相应实验的一项是实验器材（省略夹持装置）相应实验a烧杯、玻璃棒、蒸发皿硫酸铜溶液的浓缩结晶b烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡c烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制0.5mol/l的溶液d烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和ccl4除去nabr溶液中的少量nai【答案】d【解析】硫酸铜溶液的浓缩结晶需要用到酒精灯，a错；用盐酸除去baso4中的少量baco3需要进行过滤，需要用到漏斗，b错；用固体配制溶液需要用到托盘天平称量固体，c错；d中可以先进行置换反应，然后进行萃取、分液，d正确。26.（2012福建6）下列说法不正确的是a易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源b用湿润的红色石蕊试纸检验氨气c在50ml量筒中配置0.1000moll1碳酸钠溶液d金属着火时，用细沙覆盖灭火【答案】c【解析】量筒用来量取液体的，一般不用来配制溶液。其它选项正确。此题主要是考查学生一些实验常识，对学生来说比较简单，也体现考试说明中的提高实验考查要求。27.（2012浙江8）下列说法不正确的是a用倾析法分离时，将烧杯中的上层清液用玻璃棒引流到另一容器内，即可使沉淀与清液分离b做“钠与水的反应”实验时，切取绿豆大小的金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，放入烧杯中，滴入两滴酚酞溶液，再加入少量水，然后观察并记录实验现象c用移液管取液后，将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管d一旦金属汞洒落，必须尽可能收集起来，放在水中保存以防挥发；并将硫磺粉撒在洒落的地方，使金属汞转变成不挥发的硫化汞【答案】b【解析】做“钠与水的反应”实验时，应向一只盛有水的小烧杯中滴加几滴酚酞试液，然后将绿豆大小用滤纸吸干其表面的煤油的金属钠投入小烧杯中，观察并记录实验现象。b选项错。28.（2012天津4）完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是（）abcd实验用ccl4提取溴水中的br2除去乙醇中的苯酚从ki和i2的固体混合物中回收i2配制100 ml 0.1000moll1 k2cr2o7溶液装置或仪器【答案】a【解析】该题考查实验基本操作和物质分离提纯的主要方法。a.用ccl4提取溴水中的溴，用萃取和分液的方法，主要仪器用分液漏斗，选项正确。b.苯酚易溶与乙醇等有机溶剂，不能用过滤的方法，应用氢氧化钠溶液把苯酚成盐，再蒸馏出乙醇即可。c.碘升华，但在蒸发皿中加热时碘挥发到空气中，达不到回收的目的，应该在烧瓶中加热即可。d.配制一定物质的量浓度的溶液时，用到的主要仪器是容量瓶，选项错误。29.（2012安徽10）仅用下表提供的玻璃仪器（非玻璃仪器任选）就能实现相应实验目的的是选项实验目的玻璃仪器a分离乙醇和乙酸医酯的混合物分液漏斗、烧杯b用的盐酸配制100ml,的盐酸100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管c用溴水、淀粉-kj溶液比较与的氧化性强弱试管、胶头滴管d用和固体制备并收集酒精灯、烧杯、导管、集气瓶【答案】c【解析】本题主要考查常见实验中仪器的选择，同时考查考生对简单实验的设计能力。a项，在分液漏斗中加入混合物，然后加水振荡，分液即可得到乙酸乙酯和乙醇的水溶液，而要从乙醇水溶液中再分离出乙醇，需进行蒸馏操作，需用到蒸馏烧瓶、冷凝管等玻璃仪器；b项，还需用到酸式滴定管等玻璃仪器；c项用试管、胶头滴管即可实现实验目的；d项，制备、收集nh3用到的玻璃仪器有大试管、酒精灯、导管、集气瓶。故c项正确。30.（2012山东11）下列实脸操作正确的是a中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶b盛放naoh溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶c用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出dnacl溶液热发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热【答案】d【解析】中和滴定时锥形瓶无需用待测液洗涤，a项错误；naoh溶液应该盛放在橡皮塞的试剂瓶中，b项错误；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，从分液漏斗的上口倒出，c项错误；蒸发nacl溶液时，当蒸发皿中有晶体析出，停止加热，利用余热蒸干溶液，d项正确。31.（2012北京8）下列试验中，所选装置不合理的是a分离na2co3溶液和ch3cooc2h5，选b用cc14提取碘水中的碘，选c用fec12，溶液吸收c12选 d粗盐提纯，选和【答案】a【解析】乙酸乙酯不溶于水，分离na2co3溶液和乙酸乙酯，应该选用分液装置，a错误。32.（2011重庆8）在实验室进行下列实验， 括号内的实验用品都能用到的是a.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）b.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）c.钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）d.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）【答案】c【解析】本题考察常见的基本实验原理及仪器的使用和选择。硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实验用品是:托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计a不正确；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，b不正确；焰色反应时需要铂丝，铂丝需要用盐酸洗涤，所以c是正确的。制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此选项d也不正确。33.（2011上海10）草酸晶体(h2c2o42h2o) 100开始失水，101.5熔化，150左右分解产生h2o、co和co2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）【答案】d【解析】根据草酸晶体的性质不难得出答案是d。34.（2010上海12）下列实验操作或实验事故处理正确的是a实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中b实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸c实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的热水清洗d实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热【答案】a【解析】此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。实验室制取硝基苯时，首先滴加浓硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸，最后加苯，b错；手指上沾上苯酚，用热水清洗会造成烫伤，c错；制取乙酸丁酯时，不需要水浴加热，直接加热即可，d错。【技巧点拨】化学一门实验科学，在实验操作中尤其需要注意安全，其实安全就是在实验操作中要保证人、物、事的安全，实验中的错误操作引起人、物的损伤和实验的误差。要求我们能够识别化学品安全使用标识，实验操作的安全意识，一般事故的预防和事故处理能力。题型二：化学实验的基本操作35.（2019全国ii10）下列实验现象与实验操作不相匹配的是实验操作实验现象a向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层b将镁条点燃后迅速伸入集满co2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生c向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊d向盛有fecl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴kscn溶液黄色逐渐消失，加kscn后溶液颜色不变【答案】a【解析】a. 乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，a项错误；b. 将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：co2+2mg2mgo+c，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，b项正确；c. 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：s2o32-+2h+=s+so2+h2o，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，c项正确；d. 向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴kscn溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，d项正确；答案选a。【命题动向】从近几年全国卷试题来看，实验选择题所考查的内容几乎都是课本上的实验，因此在今后的复习或教学中要注重课本实验，不要盲目做题。36.（2019全国i9）实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是a.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开kb.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色c.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢d.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯 【答案】d【解析】本题考查溴苯的制备实验，涉及操作步骤、实验现象、装置作用与混合物分离提纯等知识，考查的核心素养是科学探究与创新意识。苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体（含少量苯和溴蒸气），先打开k，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，a项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，b项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为na2co3+hbr=nahco3+nabr，nahco3+hbr=nabr+co2+h2o，c项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；加入干燥剂除去水，过滤；对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，d项错误。【解后反思】提纯有机物粗产品方法：一般来说，有机物的沸点低，易挥发，不溶于水。一种提纯有机物粗产品（含酸性杂质）的方法如下：粗产品水洗（除大部分可溶性杂质）碱洗（除去少量残留的酸性杂质）水洗（除去碱）干燥剂（除水）过滤蒸馏纯产品。37.（20192019浙江4月选考9）下列说法不正确的是a.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸b.zk（可用精密ph试纸区分ph=5.1和ph=5.6的两种nh4cl溶液 c.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离d.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维 【答案】c【解析】本题考查蒸馏时的防暴沸操作，精密ph试纸的使用，苯和四氯化碳的性质及糖类和蛋白质的鉴别。蒸馏时加碎瓷片可以防止暴沸，a项正确；精密ph试纸可以精确到0.1，b项正确；由于苯和四氯化碳相互溶解，且均不易溶于水，加水后液体分为两层，一层为水层，而另一层为苯和四氯化碳的混合溶液，无法对苯和四氯化碳进行分离，c项错误；棉纤维的主要成分属于糖类，燃烧时无气味，而蛋白质纤维燃烧时有烧焦羽毛的气味，故可根据燃烧产生的气味区分两者，d项正确，故选c。 38.（2019全国i27）硫酸铁铵nh4fe(so4)2xh2o是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。（2）步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_（填标号）。（3）步骤中选用足量的h2o2，理由是_。分批加入h2o2，同时为了_，溶液要保持ph小于0.5。（4）步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【答案】（1）碱煮水洗（2分）（2）加快反应（1分） 热水浴（1分） c（2分）（3）将fe2+全部氧化为fe3+；不引入杂质 （2分） 防止fe3+水解（2分）（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）（2分）（5）nh4fe(so4)212h2o（3分）【解析】本题考查硫酸铁铵制备实验，涉及氧化还原反应，硫化氢吸收以及结晶水计算等知识，考查的核心素养是科学探究与创新意识。（1）除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。（2）铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有h2s生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而h2s在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，c装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择c装置吸收硫化氢。（3）铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将fe2+全部氧化为fe3+，发生反应为2fe2+h2o22h+=2fe3+2h2o，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。（4）步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）。（5）失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为nh4fe(so4)2xh2o，由题意知 ，解得x12。【教你解题】 从实验目的看，该实验是制备硫酸铁铵，不是硫酸亚铁铵；从命题形式看，本题通过无机化工流程图考查无机物制备；从转化条件看，反应温度低于水的沸点；双氧水作氧化剂，氧化铁屑与稀硫酸反应生成的亚铁离子；从问题（1）提示看，铁屑表面含有油污，油是酯类物质，不溶于水，影响铁与稀硫酸反应，利用油脂与碱反应，先清洗铁屑表面的油污。【实验攻略】本题易错点有：（1）分批加入双氧水，不能联系双氧水氧化亚铁离子是放热反应，铁离子作双氧水分解反应的催化剂（选修4教材实验原理），铁离子水解反应是吸热反应，放出热量，使温度升高，导致铁离子水解加剧，不容易找到切入点。（2）失重含义，失重指失去部分元素，固体质量变化。失重等于失去元素的质量与样品总质量之比，不是失去元素质量与剩余固体质量比。（3）部分考生不清楚硫化氢的性质，因为硫化氢在必修1“资料”中介绍，误认为教材小栏目不是高考考查范围，不清楚h2s与碱反应较快，会引起倒吸。39.（2018全国ii7）下列实验过程可以达到实验目的的是（ ）编号实验目的实验过程a配制0.4000 moll1的naoh溶液称取4.0 g固体naoh于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 ml容量瓶中定容b探究维生素c的还原性向盛有2 ml黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素c溶液，观察颜色变化c制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过naoh溶液、浓硫酸和kmno4溶液d探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5 ml不同浓度nahso3溶液的试管中同时加入2 ml 5%h2o2溶液，观察实验现象aa bb cc dd【答案】b【解析】40.（2018全国iii4）下列实验操作不当的是（ ）a用稀硫酸和锌粒制取h2时，加几滴cuso4溶液以加快反应速率b用标准hcl溶液滴定nahco3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂c用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有na+d常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】b【解析】41.（2018北京12）验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的3%nacl溶液）。在fe表面生成蓝色沉淀试管内无明显变化试管内生成蓝色沉淀下列说法不正确的是（ ）a对比，可以判定zn保护了feb对比，k3fe(cn)6可能将fe氧化c验证zn保护fe时不能用的方法d将zn换成cu，用的方法可判断fe比cu活泼【答案】d【解析】42.（2018江苏12）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是（ ）选项实验操作和现象结论a向苯酚浊液中滴加na2co3溶液，浊液变清苯酚的酸性强于h2co3的酸性b向碘水中加入等体积ccl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色i2在ccl4中的溶解度大于在水中的溶解度c向cuso4溶液中加入铁粉，有红色固体析出fe2+的氧化性强于cu2+的氧化性d向nacl、nai的混合稀溶液中滴入少量稀agno3溶液，有黄色沉淀生成ksp(agcl) ksp(agi)aa bb cc dd【答案】b【解析】a项，向苯酚浊液中加入na2co3溶液，浊液变清，发生反应+na2co3+nahco3，酸性：h2co3hco3-，a项错误；b项，向碘水中加入等体积ccl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明ccl4将i2从碘水中萃取出来，i2在ccl4中的溶解度大于在水中的溶解度，b项正确；c项，向cuso4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为fe+cu2+=fe2+cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂氧化产物，氧化性cu2+fe2+，c项错误；d项，向nacl、nai的混合稀溶液中滴入少量稀agno3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到agi的溶度积，但由于nacl、nai的浓度未知，不能说明agcl、agi溶度积的大小，d项错误；答案选b。43.（2017全国ii13）由下列实验及现象不能推出相应结论的是（ ）实验现象结论a向2 ml 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴kscn溶液黄色逐渐消失，加kscn溶液颜色不变还原性：b将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满co2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生co2具有氧化性c加热盛有少量nh4hco3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝nh4hco3显碱性d向2支盛有2 ml相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的nacl和nai溶液一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象【答案】c【解析】a、加入过量的铁粉，黄色消失，加入kscn溶液，溶液不变色，说明fe3完全被消耗，即fe2fe3=3fe2，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，fe化合价升高，fe为还原剂，fe2既是还原产物又是氧化产物，因此有还原性fefe2，故a说法正确；b、瓶内有黑色颗粒产生，说明生成c，发生反应是4naco22na2oc，co2中c的化合价降低，因此co2作氧化剂，被还原，故b说法正确；c、碳酸氢铵受热分解，nh4hco3nh3co2h2o，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，故c说法错误；d、产生黄色沉淀，说明生成agi，agi和agcl形式相同，因此溶度积小的更易沉淀，即ksp(agcl)ksp(agi)，故d说法正确。44.（2017全国iii9）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）目的操作a取20.00 ml盐酸在50 ml酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 ml后，将剩余盐酸放入锥形瓶b清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗c测定醋酸钠溶液ph用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的ph试纸上d配制浓度为0.010的kmno4溶液称取kmno4固体0.158 g，放入100 ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度【答案】b【解析】45.（2016全国ii13）18.下列实验操作能达到实验目的的是实验目的实验操作a制备fe(oh)3胶体将naoh浓溶液滴加到饱和的fecl3溶液中b由mgcl2溶液制备无水mgcl2将mgcl2溶液加热蒸干c除去cu粉中混有的cuo加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥d比较水和乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中【答案】d【解析】46.（2015全国i10）下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是（ ）选项实 验现 象结 论a将稀硝酸加入过量铁粉中，充分反应后滴加kscn溶液有气体生成，溶液呈血红色稀硝酸将fe氧化为fe3b将铜粉加1.0 moll1 fe2(so4)3溶液中溶液变蓝、有黑色固体出现金属铁比铜活泼c用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热熔化后的液态铝滴落下来金属铝的熔点较低d将0.1moll1mgso4溶液滴入naoh溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1moll1cuso4溶液先有白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀cu(oh)2的溶度积比mg(oh)2的小【答案】d【解析】a、稀硝酸与过量的fe分反应，则生成硝酸亚铁和no气体、水，无铁离子生成，所以加入kscn溶液后，不变红色，现象错误；b、cu与硫酸铁发生氧化还原反应，生成硫酸铜和硫酸亚铁，无黑色固体出现，现象错误；c、铝在空气中加热生成氧化铝的熔点较高，所以内部熔化的铝不会滴落，现象错误；d、硫酸镁与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化镁沉淀（硫酸镁足量是关键信息），再加入硫酸铜，则生成氢氧化铜蓝色沉淀，沉淀的自发转化应该由溶解度小的向溶解度更小的沉淀转化，所以氢氧化铜的溶度积比氢氧化镁的溶度积小，正确，答案选d。47.（2015全国ii13）用下图所示装置进行下列实验：将中溶液滴入中，预测的现象与实际相符的是（ ）选项中物质中物质预测中的现象a稀盐酸碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液立即产生气泡b浓硝酸用砂纸打磨过的铝条产生红棕色气体c氯化铝溶液浓氢氧化钠溶液产生大量白色沉淀d草酸溶液高锰酸钾酸性溶液溶液逐渐褪色【答案】d【解析】a、盐酸首先中和氢氧化钠，a错误；b、常温下铝在浓硝酸中钝化，得不到气体，b错误；c、氢氧化钠溶液开始是过量的，因此不可能产生白色沉淀氢氧化铝，c错误；d、草酸具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，使其褪色，d正确，答案选d。48.（2015福建8）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）实验目的实验操作a称取2.0gnaoh固体先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加naoh固体b配制fecl3溶液将fecl3固体溶解于适量蒸馏水c检验溶液中是否含有nh4+取少量试液于试管中，加入naoh溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体d验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中，用盐酸浸没【答案】c【解析】49.（2014浙江8）下列说法正确的是a金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理b用ph计、电导率仪（一种测量溶液导电能力的仪器）均可监测乙酸乙酯的水解程度c邻苯二甲酸氢钾可用于标定naoh溶液的浓度。假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大，则测得的naoh溶液浓度比实际浓度偏小d向某溶液中加入茚三酮试剂，加热煮沸后溶液若出现蓝色，则可判断该溶液含有蛋白质【答案】b【解析】a金属汞深埋会产生汞蒸气，汞离子本身也是污染物，a错误；乙酸乙酯水解生成乙酸是弱电解质，导电性增加，b正确；邻苯二甲酸氢钾可用于标定naoh溶液的浓度，假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大，即实际计量减小，滴定加入的体积偏大，则测得的naoh溶液浓度比实际浓度偏大，c错误；向某溶液中加入茚三酮试剂，加热煮沸后溶液若出现蓝色，可能含有氨基酸，d错误。50.（2014重庆2）下列实验可实现鉴别目的是( )a用koh溶液鉴别so3(g)和so2b用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别br2(g)和no2c用co2鉴别naalo2溶液和ch3coona溶液d用bacl2溶液鉴别agno3溶液和k2so4溶液【答案】c【解析】a、so2和so3与koh反应均没有明显现象，无法鉴别；b、br2和no2均能使溶液中的i-氧化成i2，均可以使湿润的淀粉ki试纸变蓝，无法鉴别；c、co2与naalo2反应产生al(oh)3白色沉淀，co2与ch3coona反应无明显现象，可以鉴别；d、二者均产生白色沉淀，无法鉴别。51.（2014天津2）实验室制备下列气体时，所用方法正确的是()a制氧气时，用na2o2或h2o2作反应物可选择相同的气体发生装置b制氯气时，用饱和nahco3溶液和浓硫酸净化气体c制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体d制二氧化氮时，用水或naoh溶液吸收尾气【答案】a【解析】a、用na2o2和水反应制取氧气，与用在mno2催化下分解h2o2制取氧气的发生装置相同，a项正确；b、饱和nahco3溶液显碱性，能与氯气反应，b项错误；c、相同条件下，乙烯的密度与空气的密度相差不大，故不能用排空气法收集乙烯，c项错误