高聚物溶度参数的测定_第1页
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文档简介

一、 实验目的（1） 了解高聚物的溶度参数和测定高聚物的溶度参数的基本方法；（2） 掌握用浊度滴定法测定高聚物的溶度参数。二、 实验原理浊度滴定法在二元互溶体系中，只要某聚合物的溶度参数p在两个互溶溶剂的值的范围内，我们便可能调节这两个互溶混合溶剂的溶度参数，使sm值和p很接近，这样，我们只要把两个互溶溶剂按照一定的百分比配制成混合溶剂，该混合溶剂的溶度参数sm可近似地表示为：sm11+22 -（1）式中：12分别表示溶液中组分1和组分2的体积分数。浊度滴定法是将待测聚合物溶于某一溶剂中，然后用沉淀剂（能与该溶剂混溶）来滴定，直至溶液开始出现混浊为止。这样，我们便得到在混浊点混合溶剂的溶度参数sm值。聚合物溶于二元互溶溶剂的体系中，允许体系的溶度参数有一个范围。本实验我们选用两种具有不同溶度参数的沉淀剂来滴定聚合物溶液，这样得到溶解该聚合物混合溶剂参数的上限和下限，然后取其平均值，即为聚合物的p值。 - （2）这里mh和ml分别为高、低溶度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液，在混浊点时混合溶剂的溶度参数。三、 仪器与药品仪器：普通滴定管两个，具塞三角烧瓶（25200毫米）4个，5毫升和10毫升移液管各一支，5毫升容量瓶一个，50毫升烧杯一个药品：粉末聚氯乙烯样品，四氢呋喃，石油醚、甲醇。四、 实验步骤（1）溶剂和沉淀剂的选择首先确定聚合物样品溶度参数p的范围。取少量样品，在不同的溶剂中作溶解试验，在室温下如果不溶或溶解较慢，可以把聚合物和溶剂一起加热，并把热溶液冷却至室温，以不析出沉淀才认为是可溶的。从中挑选合适的溶剂和沉淀剂。（2）根据选定的溶剂配制聚合物溶液称取0.2克左右的聚氯乙烯粉末样品，溶于25毫升四氢呋喃中。用移液管吸取5毫升溶液，置于一具塞三角烧瓶中，先用石油醚滴定聚合物溶液，出现沉淀。振荡烧瓶，使沉淀溶解。继续滴入石油醚，沉淀逐渐难以振荡溶解。滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止，记下用去的石油醚体积。再吸取5毫升溶液，置于一具塞三角烧瓶中，用甲醇滴定，操作同石油醚，记下所用甲醇体积。（3）分别称取0.1克，0.05克左右的上述聚氯乙烯粉末样品，溶于25毫升的溶剂中，同上操作进行滴定。五、 数据处理（1） 根据式（1）计算混合溶剂的溶度参数mh和ml。（2）由式（2）计算聚合物的溶度参数p，并计算平均值。聚氯乙烯粉末用量g石油醚用量mL甲醇用量mL四氢呋喃用量mLmlmhpp平均0.20454.403.5058.5211.5610.0410.050.10034.483.8058.5111.6610.090.05094.653.5058.4911.5610.
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