凝固点降低法测定萘摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量实验日期： 2014年3月30日姓名：罗瑞欣 学号：1120122487 班级：10011202一、 实验目的（一） 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。（二） 加深对稀溶液依数性质的理解。二、 实验原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。根据凝固点降低的数值，可以求出溶质的摩尔质量。在溶剂中加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值Tf与溶质的质量摩尔浓度b成正比。Tf=Tf0-Tf=Kfb式中，Tf0为纯溶剂的凝固点；Tf为浓度为b的溶液的凝固点；Kf为溶剂的凝固点降低常数。若已知某种溶剂的凝固点降低常数Kf，并测得溶剂和溶质的质量分别为mA和mB的稀溶液的凝固点降低值Tf，则可以通过下式计算溶质的摩尔质量MB。MB=KfmBTfmA式中，Kf的单位为Kkgmol-1。三、 凝固点的确定方法（一） 纯溶剂的凝固点确定方法纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降。开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变，直到全部凝固，温度再继续下降。冷却曲线如图1中1所示。但在实际过程中，液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，此现象即过冷现象。此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度，待液体全部凝固后，温度再逐渐下降。冷却曲线如图1中2所示。（二） 溶液的凝固点确定方法溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分(已经有固体析出)的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点即为凝固点。图1 纯溶剂和溶液的冷却曲线图2 外推法求纯溶剂和溶液的凝固点四、 仪器和试剂（一） 仪器1.凝固点管、凝固点管塞、凝固点管套管；2.小搅拌杆、大搅拌杆；3.水浴缸、水浴缸盖；4.精密电子温差仪、温度计；5.移液管(25mL)、洗耳球；6.天平(0.001g)。（二） 工具锤子、保温瓶、试管、环形搅拌棒、移液管、贝克曼温度计一支、分析天平、滤纸、冰块；（三） 试剂环己烷(A.R)、萘(A.R.)五、 实验步骤（一） 如图安装实验装置（二） 测定纯溶剂环己烷的凝固点1. 取25.00mL环己烷移液管凝固点管；2. 将精密温差仪探头插入凝固点管，均匀搅拌(慢档)，冷却至温度显示基本不变；3. 按面板上的“置零”钮，此时温差仪显示“0.000”；4. 拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净)，用手捂热至结晶完全熔化(精密显示仪约6-7)；5. 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档)，每30秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)；6. 当液体开始析出晶体时(不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时)继续读数10分钟；7. 重复步骤4、5、6 一次；8. 测量结束后，保留凝固点管内环己烷用作接下来测量实验中萘的溶剂。（三） 测定萘的环己烷溶液的凝固点1. 用分析天平称取萘0.1000-0.1200g(实测0.1324g)实验步骤(二)中保留的凝固点管搅拌至完全溶解；2. 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档)，每30秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)；3. 当液体开始析出晶体时(不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时)继续读数10分钟；4. 拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净)，用手捂热至结晶完全熔化(精密显示仪约6-7)；5. 重复步骤2、3 一次；6. 测量结束，实验完毕。整理仪器，清洗凝固点管、搅拌器、温差仪探头，将环己烷倒入废液瓶。注意事项：1. 测温探头擦干后再插入凝固点管。不使用时注意妥善保护测温探头。2. 加入固体样品时要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保证量的准确。3. 熔化样品和溶解溶质时切勿升温过高，以防超出温差仪量程。六、 数据记录及处理（一） 溶剂（环己烷）数据处理与计算数据记录：溶剂(环己烷)步冷温度数据组1（t=0时T=5.746,红色区域处为温度平台）t/sT/t/sT/t/sT/t/sT/t/sT/3015.8723307.0676307.4559307.74812308.0426014.1263607.1136607.4949607.78612608.0559012.6253907.1426907.5249907.81512908.0631209.9824207.1967207.55710207.83013208.0781508.2624507.2507507.59210507.85213508.1161806.8564807.2727807.61510807.87013808.1232106.8625107.3328107.64311107.89614108.1522406.9125407.3768407.67011407.93014408.1732706.9595707.4158707.71211707.96214708.1813007.0276007.4429007.73512007.99215008.191溶剂(环己烷)步冷温度数据组2（t=0时T=7.813, 红色区域处为温度平台）t/sT/t/sT/t/sT/t/sT/t/sT/307.6853307.3636307.6419307.92412308.156607.5913607.3806607.6589607.93212608.173907.4513907.3966907.6769907.95412908.1951207.4034207.4087207.69810207.99213208.2201507.3724507.4157507.73510508.01413508.2341807.3574807.4287807.77710808.04113808.3072107.3385107.4738107.80411108.06114108.3352407.3285407.5358407.81811408.08514408.3762707.3365707.5738707.84811708.10614708.3973007.3446007.5989007.88712008.12515008.424数据处理： 纯溶剂（环己烷）步冷曲线（1）纯溶剂（环己烷）步冷线（2）解：观察表格，得t=1080s、1100s、1140s时的数据1、 2值最接近，取作平台平均温度的计算。由数据组1中t=1080s、1100s、1140s时的数据求得平均平台温度为T1=7.870+7.896+7.9303=7.998K 由数据组2中t=1080s、1100s、1140s时的数据求得平均平台温度为T2=8.041+8.061+8.0853=8.162K 取平均值得Tf0=T1+T22=8.080K（二） 溶液凝固点（萘的环己烷溶液）数据处理与计算数据记录： 溶液步冷温度数据组1（t=0时T=10.986, 红色数据处为过冷后温度回升最高点）t/sT/t/sT/t/sT/t/sT/t/sT/30.000 10.960330.000 10.603630.000 10.282930.000 10.0921230.000 9.91460.000 10.924360.000 10.570660.000 10.258960.000 10.0781260.000 9.89690.000 10.885390.000 10.541690.000 10.234990.000 10.0671290.000 9.864120.000 10.847420.000 10.508720.000 10.2081020.000 10.0501320.000 9.853150.000 10.808450.000 10.481750.000 10.1871050.000 10.0171350.000 9.846180.000 10.768480.000 10.441780.000 10.1661080.000 9.9801380.000 9.830210.000 10.736510.000 10.406810.000 10.1441110.000 10.0091410.000 9.812240.000 10.702540.000 10.372840.000 10.1231140.000 10.0121440.000 9.797270.000 10.666570.000 10.341870.000 10.1121170.000 9.9831470.000 9.786300.000 10.632600.000 10.309900.000 10.1051200.000 9.9351500.000 9.773数据处理：数据组1外推法求凝固点步冷曲线数据组1：观察数据表得： Tf=9.453K（三） 萘的摩尔质量计算与误差分析摩尔质量计算：测得实验室室温为21.4则实验溶剂环己烷质量为mA=V=0.7971-0.8879*10-3*15*25=19.5945g溶质萘的质量mB=0.1324gTf=Tf0-Tf=9.453-8.080=1.373K 查表得Kf=20.2Kkgmol-1由公式得MB=KfmBTfmA=20.210000.13241.37319.5945=99.41104gmol-1误差计算：=128.17052-99.41104128.17052*100%=22.44% 产生误差（测定结果偏大）的原因可能有以下几点：1. Tf 测定值偏大2. 溶质在溶液中缔合或生成配合物七、 思考题(一) 如果溶质在溶液中离解、缔合和生成配合物，对摩尔质量测量值如何影响？ 答：溶质在溶液中离解，就会使有效质点增多，导致溶液凝固点降低大小比理论值更大，由公式 MB=KfmBTfmA 得： Tf增大，则MB减小，摩尔质量测定值偏小；溶质在溶液中缔合或生成配合物则会使摩尔质量测定值偏大。(二) 加入溶质的量太多或