扫描电镜制样方法-研究生（课堂PPT）

2015-11-27,扫描电镜制样方法,桂林理工大学材料学院,朱文凤,1,2020/5/18,1.能谱样品的制样方法,2.样品的清洁处理,3.固体样品的安装,4.粉末样品的固定,5.喷镀物质的选择,2,2020/5/18,测试须知：1.磁性粉末物质不能测试（块状强磁性需消磁后方能测试）2.液体不能测试（如液体中含粒状物，干燥后或用铜网捞出晾干后方可测试）3.有毒物质（测试完毕需自行带走样品处理）4.所有样品最好能在100度下干燥1-3小时或在白炽灯下照射3小时以上或自然风干半天（特别是用导电液一定要干燥）,3,2020/5/18,一、能谱样品制样要求,扫描电镜能谱分析，能对样品进行微区化学分析，对于表面平整光滑的样品测试精度能达到半定量分析要求，而轻元素（、）仅能定性，即确定有无该元素与否，而对于不平整的样品，则测试精度较差，有些人将球状或不规则的样品，试图对其进行线、面扫描，以期了解成分的轻微变化，这种研究方法没有实际意义。,能谱的电子束斑是1微米，大于2微米的试样分析结果才准确,4,2020/5/18,在实际中有应用价值的是，例如在陶瓷中掺入Ag，如想了解Ag的分布情况，将陶瓷磨平抛光后进行Ag面或线扫描分析，根据面分布情况或线曲线结果可知其在面或线上的分布情况，非常直观。,5,2020/5/18,元素含量的线扫描,6,2020/5/18,做能谱分析时，如样品是粉末，则微米级粉末直接粘在导电胶上，纳米级粉末样品需压成片状、块状,7,2020/5/18,对样品中Na以后的元素进行半定量分析，对样品的要求是：,表面无油污和复盖物（如从器械上拆卸下来的元件，一定要将油污清洗干净；如地质类的薄片，需将盖玻片去除，并将其表面的粘胶用酒精不断反复洗净）。,表面平整光滑，如成分不均一者，分析结果只能是代表测试点小于平方微米的结果；做微区分析时是微区区域范围的平均值。,8,2020/5/18,另外有一种成分衬度像：也叫背散射电子像，如果样品是由二种以上的物质相组成，则可以获得成分衬度像。背散射电子像既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。成分衬度是由试样微区的原子序数或化学成分的差异所形成的。,对于高差太大的样品和亚微米级以下的粉末样品，则成分衬度效果不好。,9,2020/5/18,10,2020/5/18,影响定量分析结果不确定性的因素,试样的不均一性,试样粗糙度：颗粒大、不平,抛光假象：污染、化学影响,导电膜：镀膜材料不同影响分析结果,试样荷电：接地不良,错误的几何位置：工作距离、倾斜（操作不当）,11,2020/5/18,二、样品的清洁处理,样品表面常常附着灰尘、硅酸盐或油污，特别是经过切割或敲碎的样品，粘有大量浸染物和碎片，可用洗耳球吹拂或者将样品放入盛有酒精或丙酮的容器，超声清洁至少10min，若溶液仍污浊，还要更新溶液重复超声。,1.金属材料样品清洁,陈旧的金属材料表面多有锈斑或浸染物覆盖,利用蘸有丙酮的AC纸（醋酸纤维素膜）紧压表面，待其干透后把AC纸剥下,将样品放入丙酮中超声清洗,粘油污的元器件可用酒精或丙酮擦洗后超声,12,2020/5/18,2.陶瓷样品清洁,水泥等块状样品也是一样的道理,经溶蚀处理后的陶瓷像,陶瓷在烧结时有正反面之分，拿出来时注意不要将反面拿来观察,如要观察陶瓷的晶粒形貌，要对其进行热腐蚀处理，溶蚀掉粘结剂,13,2020/5/18,如要观察珍珠有机质的排列方式则将碳酸盐溶掉,3.生物样品处理,长在污泥中的生物,针对观察目的不同对样品进行处理,如要观察珍珠碳酸盐的排列方式要将有机质溶蚀掉,14,2020/5/18,4镀膜样品处理,由于镀膜样品容易脱落，在制样过程中要特别注意裁截方式，如镀件较小往往可以直接观察，如样品较大用剪刀裁剪的话，应尽量观察样品的中心部位。,硫化锌镀膜扫描电子像,15,2020/5/18,5.橡胶样品的制样,橡胶是粘弹性物质,又是绝缘体，既会产生弹性，又极易产生荷电现象，要进行扫描电镜分析，其样品的前处理非常关键。,目前常用的橡胶制样方法有冷冻、撕裂、快速切割和刻蚀等方法。,如将橡胶冷冻到脆性温度以下,才能保证橡胶断裂面的真实性,避免橡胶本身弹性状态下拉断的凸凹断面干扰橡胶的观察。,16,2020/5/18,三、固体样品的安装步骤,1.将导电双面胶带（碳或铜）粘在样品台面上,17,2020/5/18,2.剥去面纸，露出胶面,18,2020/5/18,3.把样品直接粘到胶带上，粘结时要确保底面与胶面贴实，为此要求样品贴面保持平整，不平整可以事先用砂纸磨平，并将底部的粉末擦净。也可以用导电液抹在样品座上，然后将样品沾上会更牢固些。,19,2020/5/18,4.不导电样品可从样品表面粘一个导电胶带或电导液延申至样品座上表面，在样品表面与样品台之间形成导体。,20,2020/5/18,5.断面样品的安装,21,2020/5/18,6.其他注意事项,不导电样品在能代表样品形貌的情况下要尽量小，体积大了更容易产生荷电现象。,大块不导电样品照片,小块不导电样品照片,22,2020/5/18,2.如是薄膜或陶瓷等平整样品，则可用牙签蘸碳导电液在样品表面画十字架，导电效果会得到提高。,23,2020/5/18,3.导电液、导电胶同时使用来固定样品,24,2020/5/18,4.对于一些球状样品，需要照大倍数照片，一定要用导电液将其固定好，并充分干燥后测试。,25,2020/5/18,有一定高度的样品，特别是要观察样品的断面时，一定要用样品夹持台将其固定，最好能保证直立状态，以保证样品在成像过程中不产生晃动。一些不规则的样品可自制专用样品夹持台，利用螺钉从几个方向固定样品。这和断面样品的固定一样。,26,2020/5/18,四、粉末样品,颗粒或细纤维样品多为粉末状，制备样品时应该保证粉料与样品台粘劳（特别要控制样品的量，保证样品不重叠），否则没有粘劳的样品在电子枪的冲击下飞溅污染电镜腔体。另外粉末状样品容易团聚，制备过程应该尽量使其分散。目前常用的分散方法有：干法、湿法,27,2020/5/18,1、干法,干法适用于安装数微米级的大颗粒，制备步骤为“撒、刮、吹”三项。,首先将样品撒在样品台的双面胶带上，用手指轻弹样品台四周，粉料会均匀地向胶面四周移动，铺平一层,用纸边轻刮颗粒面，并轻压使其与胶面贴实,用洗耳球或气枪从不同方向对样品进行吹拂,微米级粉末样品,28,2020/5/18,直接撒粉法,将粉末直接撒在清洁光亮的样品台、导电截片上或导电胶、导电液上,把试样台水平轻轻晃动几下,使试样分布平整、均匀,用电热风吹干或用电子枪吹掉没有粘劳的粉末,优缺点：制样方法简单,但均匀性差,适应于一般要求粗颗粒样品的观察,用吸耳球吹，观察样品分布情况，如需照小倍数照片，最好在样品台一角撒较密集的样品,29,2020/5/18,优缺点：关键在于导电胶涂敷要均匀,平整,尽可能薄一些,否则会造成视场起伏或颗粒下陷于胶体内,造成立体失真,30,2020/5/18,使用导电液需要一定的技巧，特别是一些粉末样品，要在导电液干到合适程度时撒粉末，太早则会淹没样品，太干则起不到固定的作用。对固体样品和大颗粒粉末可起到较好的固定作用.,31,2020/5/18,湿法分散后粉末样品固定,1.用吸管吸取超声分散溶液，滴在清洁的载玻片上，烘干后将载玻片粘在样品台上,特点：简单、方便，载片最好选择导电物,2.镊子镊住铜网或微栅在超声溶液中捞一下，将铜网或微栅再粘到样品座上,特点：方法分散的效果相对较好，但浓度不好撑握，多了出现团聚现象，少了颗粒又太少,3.将铜网或微栅置于干净的滤纸上，将超声分散溶液用滴管滴在铜网或光栅上,特点：溶液的浓度一定要稀，不然会产生二次团聚,32,2020/5/18,4.用吸管将样品直接滴在样品台或导电胶上,缺点是台面的划痕或残留物以及胶带的结构使你不能辩认超细材料的形貌,33,2020/5/18,五.喷镀物质的选择,常用的喷镀物质有：碳棒、金、铬、铂、银、铜等能谱分析时，尽可能选择样品不含有的元素来做镀层，如测试AuAg矿，