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0 r 亡标准适用于钥精矿中钨含量的测定,测定范围:%=弓1用标准467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定729冶金产品化学分析分光光度法通则方法提要试料以过氧化钠熔融,浸取,在8盐酸介质中以二氯化锡和三氯化钦将六价钨还原成五价钨,加入硫氰酸钾及四苯肿氯盐酸盐与五价钨形成黄色三元络合物。以三氯甲烷萃取,于分光光度计波长405剂1过氧化钠。2三氯化钦。3三氯甲烷4盐酸(5盐酸(2+1),6乙醇(2+98),7四笨肿氯盐酸盐溶液(00g/L)00g/L):称取20解于100。9硫氰酸钾溶液(150g/L)I 4,加入1. 9),1混。用时现配。11钨标准贮存溶液:称取。上)于250入4000g/L),微热使之完全溶解,冷却。移入1000水稀释至刻度,混匀。此溶液取20. 100水稀释至刻度,混匀。国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施 20,器分光光度计。试样6. 1试样预先脱去油和水分,其粒度应小于。. 0901050于干燥器中,冷却至室温。分析步骤试料按表1称取试样,精确至0. 其平均值。表1钨含量.%试料量,. 2001. 003. 门将试料(7. 1) 48过氧化钠(4.”用约1入高温炉中,于约700熔融4出稍冷,用水浸除铁柑祸外层氧化物。将增塌置于盛有50250出熔融物,用水洗净柑涡,冷却至室温,移人I 水稀释至刻度,混匀。干过滤。按表2移取溶液置于100足5200. 00. 00202滴三氯化钦溶液(4混匀。盖上表皿,加热煮沸约2少量盐酸(净烧杯,加入224充分混匀。准确加入l 振荡置分层后,将有机相移入另一分液漏斗。向有机相加入l 振荡30s,静置待其分层。7三氯甲烷(4参比,于分光光度计波长405减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钨量。 0. 50, 1. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 置于一组100足5下按7. 3. 23. 4条进行。减去试剂空白的吸光度,以钨量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。分析结果的表述按下式计算钨的百分含量:W(%)=m, V u X 10 m,V,X 100式中:m,自工作曲线上查得的钨量+,移取溶液体积,。试料的质量,9。分析结果应表示至二位小数,小于1%时表示至三位小数。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3钨含量允许差0. 020. . 500. 00000. 122. 00标准由中
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