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UDC621.039.54:543F46中华人民共和国国家标准GB11846-89二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod1989-10-21发布1990-08-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中硅的测定GB11846-89分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了二氧化铀中硅的测定原理、操作步臻、结果计算和方法精密度。本标准适用于二氧化铀硅的测定。取样量为0.5g时,测定范围:二氧化铀中硅含量为1080rg/8。方法提要本标准采用无水碳酸钠路样,用硝酸溶解熔融物,加人铝酸铵与硅形成硅钼黄,在混合酸介质中,加入抗坏血酸还原成硅铝蓝,于波长800nm处,用3cm比色血,以水为参比进行光度测定。二氧化铀中主要干扰元素允许量:As30pg/g、P250g/g。除特殊指明外,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。分析用水均为去离子水,电阻率为21060cm以上。3.1硼酸(优级纯)溶液3.5%(m/m)、锯酸铵(NH,)sMo,0244HzO】溶液3.25%(m/m),此溶液澄清后使用。3.3草酸(HC.O,2HaO)优级纯)。3.4硫酸(优级纯)95%98%。8.5硫酸(优级纯)溶液1.5mol/L。3.6杭坏血酸(CaHaOa)溶液1%(m/m),此溶液当天配用。3.7硝酸(优级纯)溶液(1+1)用65%68%硝酸配制。8.82,4-二硝基酚(NOa)CaHHJ0.1%(m/V)称取0.1g2,4-二硝基酚,溶解于100mL无水乙醇中。3.9混合酸溶液称取45g草酸(3.3)于1000mL烧杯中,加人826mL水溶解后,在不断地搅拌下,馒馒加入174mL硫酸(3.4),冷却后,转人1000mL磨口瓶中,盖上橡胶塞保存。3.10氨水25%28%,用前采用蒸雷法提纯。3.11硅标准溶液准确称取0.2140g二氧化硅于铂增娲中,加人无水碳酸钠18,混勾,加铂盖,放用用热水浸出,人马弗炉升温至950后,恒温20min,冷却后取出,浸出液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转人聚乙烯瓶中保存。,用水稀释至刻度,3.12移取标准溶液(3.11)25ml于500mL容量瓶中,摇匀,转人聚乙烯瓶中保存,此溶液每毫升含硅10Pg。4
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