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.,三草酸合铁（）酸钾的制备,.,实验目的,掌握合成K3Fe(C2O4)33H2O的基本原理和操作技术；加深对铁（）和铁（）化合物性质的了解。,.,实验原理,制备(1)以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀；(2)在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚铁氧化，得到铁()草酸配合物。,（1）(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O42H2O+(NH4)2SO4+H2SO4（2）2FeC2O42H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3Fe(C2O4)33H2O,反应方程式:,.,(NH4)2Fe(SO4)26H2O，H2SO4(1molL-1)，H2C2O4（饱和），K2C2O4（饱和），乙醇（95%），H2O2(3%)。,实验试剂,.,实验步骤,1三草酸合铁(III)酸钾的制备,.,草酸亚铁的制备：a:硫酸亚铁铵溶液配制称取5.6g硫酸亚铁铵固体于250mL烧杯中，加20mL蒸馏水和1.5ml2molL1H2SO4，加热溶解。（注意加入的顺序）。b:草酸亚铁形成向上述250ml烧杯中，加入20mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，并维持微沸5min。静置，待黄色晶体FeC2O42H2O沉淀析出后倾析，弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用15mL去离子水，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得草酸亚铁黄色晶体。,1三草酸合铁(III)酸钾的制备,.,三草酸合铁(III)酸钾的制备：a:氧化向草酸亚铁沉淀中，加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40，恒温下慢慢滴加3%的H2O220mL，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸（注意：防止爆沸），b:生成配合物逐滴加入7-10mL饱和草酸溶液至沉淀完全溶解，此时，溶液转为黄绿色。继续滴加饱和草酸溶液2-3mL，溶液变为翠绿色。然后加入95%的乙醇15mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。完全析出后，抽滤。晶体用10mL95%的乙醇分两次洗涤，得K3Fe(C2O4)3.3H2O晶体。称重，计算产率。,.,注意事项,制备配合物时，控制好温度，加H2O2氧化时，温度不能太高，太高H2O2易分解，太低反应速率太慢。应在水浴40下，慢慢滴加H2O2，以防止H2O2分解。,.,问题,1、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合
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