焦化废水处理站化验规程

1 39.39.焦化废水处理站化验岗位责任制焦化废水处理站化验岗位责任制.2 40.40.焦化废水处理站污水化验操作规程焦化废水处理站污水化验操作规程.2 40.1 溶解氧.2 40.2 挥发酚（4氨基安替比林直接比色法）.3 40.3 氰化物（异烟酸吡唑啉酮比色法）.4 40.4 总氰化物.5 40.5 碱度.6 40.6 硝酸盐氮（戴氏合金还原法）.7 40.7 化学需氧量（重铬酸钾法 CODCR）.8 40.8 溶液中 SCN测定方法.10 40.9.SS 的测定方法.11 40.10.MLSS 和 MLVSS.12 40.11 总磷.12 40.12 硫 化 物.13 40.13 氨氮的测定方法.14 40.15 亚硝酸盐氮的测定方法.17 40.16 生物曝气池污水的污泥体积指数的测定.19 2 39.39.焦化废水处理站化验岗位责任制焦化废水处理站化验岗位责任制 40.40.焦化废水处理站污水化验操作规程焦化废水处理站污水化验操作规程 40.140.1 溶解氧溶解氧 40.1.1 水样的采集与保存水样的采集与保存 用碘量法测定水中的溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中，采集水样时，要注意不使水样 曝气或有气泡残存在采样瓶中，可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法 将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的 1/31/2 左右。 40.1.2 概概 述述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢 氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘，以淀粉作指 示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 250300ml 溶解氧瓶。 40.1.3 试试 剂剂 1、硫酸锰溶液：称取 400g 氯化锰溶于水，用水稀释至 1000ml。 2、碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于水中，另称取 150g 碘化钾溶于水中，待氢 氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000ml，如有沉淀则放置过夜后， 倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存，此溶液酸化后，遇淀粉应不呈 蓝色。 3、1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100ml，冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。 4、0125N 硫代硫酸钠溶液。 5、硫酸：20=1.84 40.1.4 步步 骤骤 1、溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧的液下面，加入 1ml 氯化锰溶液，2ml 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞， 颠倒混合次数，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶 底。 2、析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2ml 硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀， 至沉淀物全部溶解为止，放置暗处 5 分钟。 3、滴定 吸取 100ml 上述溶液于 250ml 锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液。 3 4、计 算 溶解氧（毫克/升）=NV81000/100，式中： N硫代硫酸钠标准溶液当量数； V硫代硫酸钠标准溶液滴定毫升数； 8氧的当量数； 100水样的体积毫升数； 5、注意事项 如废水呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性。 如废水中含有游离氯大于 0.1 毫克/升时应预先加入硫代硫酸钠溶液去除，向一瓶废水中 加入 5 毫升 1：5 硫酸和 1 克碘化钾，摇匀，此时析出碘。吸取 100 毫升溶液，用硫化硫酸 钠标准溶液滴定至微黄色，加入 1 毫升淀粉溶液，再滴定至蓝色刚褪去，记下用量，根据计 算向待测废水的样瓶加入应加的硫代硫酸钠标准溶液的用量，摇匀后测定溶解氧。 40.240.2 挥发酚（挥发酚（4 4氨基安替比林直接比色法）氨基安替比林直接比色法） 40.2.1 概概 述述 1、方法原理 酚类化合物于 PH100.2 介质中，在铁氰化钾存在下，与 4氨基安替比林反应，生成橙 红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在 510mm 波长处有最大吸收。 2、方法的适用范围 用光程长为 10mm 比色皿测量时，酚的最低检出浓度为 0.1mg/l，比色上限为 2.5mg/l。 40.2.2 水样的保存水样的保存 用玻璃器皿采集水样，水样采集后，应及时检查有无氧化剂的存在，必要时加入过 量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至 PH 约 4，并加适量硫酸铜（1g/l） ，以抑制微生物 对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（510） ，在采集后 24 小时内进行测定。 40.2.3 仪器：仪器：500ml 全玻璃蒸馏器、分光光度计。 40.2.4 试剂试剂 1、硫酸铜溶液：称取 50g 硫酸铜溶于水，稀释至 500ml。 2、磷酸溶液：量取 50ml 磷酸（=1.69g/ml） ，用水稀释至 500ml。 3、甲基橙指示剂：称取 0.05g 甲基橙溶于 100ml 水中。 4、缓冲溶液（PH 约为 10）：称取 20g 氯化铵溶于 100ml 氨水中，加塞，置冰箱保存。 5、4氨基安替比林溶液：称取 4氨基安替比林 2g 溶于水，稀释至 100ml，置冰箱中保 存，可使用一周。 6、铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾 8g 溶于水，稀释至 100ml，置冰箱中保存，可使用一周。 40.2.5 测定步骤测定步骤 1、预蒸馏 4 1）量取 250ml 水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防爆沸，再加两滴甲基橙指示剂，用磷 酸溶液调节至 PH4（溶液呈橙红色） ，加 5ml 硫酸铜溶液。 注：如加硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀 后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 2）连接冷凝器，加热蒸馏，至馏出液约 225ml 时，停止加热。向接收瓶内加水稀释至 250ml。 注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加 1 滴甲基橙指示 剂，如发现蒸馏后残渣不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 40.2.6 试样的测定试样的测定 1、分取适量馏出液放入 50ml 比色管中，稀释至标线，加 0.5ml 缓冲溶液，混匀，此时 PH 值为 10 +0.2。加 1ml 4-氨基安替比林溶液，混匀。再加 1ml铁氰化钾溶液，充分混 匀后，放置 10 分钟立即于 510mm 波长，用光程为 20mm 比色皿以水为参比，测量吸光 度，最后减去空白试验所得吸光度。 2、空白试验 以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤测定，以其结果作为水样测定的空白校 正值。 40.2.6 计算计算 酚（毫克/升）=mV1 V21000/V，式中： m相当于酚的毫克数； V1馏出液体积，毫升； V2比色时馏出液取用量，毫升； V废水样体积，毫升。 40.340.3 氰化物氰化物（异烟酸吡唑啉酮比色法） 40.3.1 原原 理理 1、在废水样中加入酒石酸和硝锌，在 PH4 的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰可 被蒸出，蒸馏出的氰化物经氢氧化钠溶液吸收后，用比色法测定含量。 2、在中性条件下，废水样中的氰化物和氯胺 T 氢应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解 后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合，生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比。 40.3.2 仪仪 器器 1、500ml 全玻璃蒸馏器。 2、馏出液导管：应插入接收瓶的吸收液中。 3、接收瓶 5 4、分光光度计 5、25 毫升具塞比色管。 40.3.3 试试 剂剂 1、15%酒石酸溶液：取 15 克酒石酸溶液溶于 100 毫升水中。 2、2%氢氧化钠溶液：取 2 克氢氧化钠溶于 100 毫升水中。 0. 05%甲基橙指示剂。 3、硝酸锌溶液：取 10 克硝酸锌溶液于 100 毫升溶液。 4、磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取 34 克无水磷酸二氢钾和 35.5 克无水磷酸氢二钠于烧杯 内，加水溶解稀释至 1000 毫升水中，摇匀。 5、1%氯胺 T 溶液：临用前，称取 0.1 克氯胺 T 溶于水稀释至 100 毫升，摇匀，盛于棕色瓶 中。 6、异烟酸吡唑啉酮溶液。 7、异烟酸溶液：称取 1.5 克异烟酸溶于 24 毫升氢氧化钠溶液中，加水稀释至 100 毫升。 8、吡唑啉酮溶液：称取 0.25 克吡唑啉酮溶于 20 毫升二甲基酰胺中。 临用前将吡唑啉酮和异烟酸溶液按 1：5 混合。 40.3.4 步步 骤骤 1、取 10 毫升馏出液于 25 毫升具塞比色管中。 2、向管中加入 5 毫升磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入 0.2 毫升氯胺 T 溶液，立即盖紧， 混匀，放置 35 分钟。 3、向管中加异盐酸吡唑啉酮混合溶液 5 毫升，混匀加水稀释至标线，摇匀，在 2535 水溶中，放置 40 分钟。 4、在波长 638nm 处，用 1cm 比色皿，以试剂空白为参比，测定吸收光度，从标准曲线上 查出相应的氰化物含量。 40.3.5 注意事项注意事项 1、采集测定氰化物的水样时，必须加碱固定，加固体氢氧化钠至 PH12。 2、氰化物的水样应当天尽快测定。 3、氰化物容易挥发，因此，从加缓冲洗后每一步骤都要操作迅速，并随时盖严。 40.440.4 总氰化物总氰化物 40.4.1 方法原理方法原理 向取样中加入磷酸和 Na2-EDTA，在 PH2 条件下，加热蒸馏利用量属离子与 EDTA 综 合能力比氰离子综合能力强的特点，使综合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出 来，并用氢氧化钠溶液吸收。 40.4.2 仪仪 器器 1、500ml 全玻璃蒸馏器。 6 2、600W 或 800W 可调电炉。 3、100ml 量筒或容量瓶。 40.4.3 试试 剂剂 1、磷酸：P=1.69g / ml。 2、1%氢氧化钠溶液。 3、10%Na2-EDTA 溶液（也可以直接称 1g Na2-EDTA） 4、磷酸盐缓冲溶液。 5、1%氯胺 T 溶液。 6、异烟酸-吡唑胺酮溶液。 40.4.4 步步 骤骤 1、量取 200 ml 样品，移入 500 ml 蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可酌量少取，加入稀释 200 ml）加数粒玻璃诛。 2、往接收容器内，加入 10 ml1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。 3、馏出液导管上端接冷凝管出口下端插入容器的吸收液中，检查连接部位使其严密。 4、将 10 mlNa2-EDTA 溶液加入蒸馏瓶内。 5、迅速加入 10 ml 磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸使 PH99.9%) 40.12.6 吹气步骤吹气步骤 1、连接好吹气装置，通载气检查各部位是否漏气，完毕后，关闭气源. 2、向吸收瓶中，各加入 50ml 水及 10ml 吸收液或 60ml 吸收液(不加水). 3、向 500ml 平底烧杯中放入采样现场已固定并混匀的水样适量(硫化物含量 0.5-20mg)加水 至 200ml 放入水浴锅内，装好导气管和分液漏斗，开启电源，以连续冒泡的流速吹气 5- 10 分钟，关闭电源. 4、向分液漏斗中加入 1:1 磷酸 10ml，开启分液漏斗活塞，待磷酸全部流入烧瓶后，迅速关 闭活塞，开启电源，水浴温度控制在 65-80，以控制好载气流速，吹气 45 分钟，将导 气管及吸收瓶取下，关闭电源. 40.12.7 碘量法原理碘量法原理 硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，由硫代 硫酸钠溶液消耗的量，间接求出硫化物的含量. 1、试剂：试剂： 1）1mol/l 乙酸锌溶液，溶解 220g 乙酸锌于水中，用水稀释至 1000ml。 2）1%淀粉指示剂 3）1：5 硫酸 4）05mol/l 硫代硫酸钠标准溶液。 2、碘量法步骤、碘量法步骤 将硫化锌沉淀连同滤纸转入 250ml 碘量瓶中，用玻璃棒搅拌，加 50ml 水及 10ml 碘标 准溶液 5ml 1:5 硫酸溶液，密塞混匀.暗处放置 5 分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈 淡黄色时，加入 1ml 淀粉指示剂.继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量.同时作空白试验. 3、计、计 算算 硫化物(mg/l)=(V0-V1)C16.031000/V，式中： V0空白试验中，硫代硫酸钠溶液用量(ml) V1水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量(ml) V水样体积 16.03硫离子摩尔质量(g/mol) C硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/l) 40.12.8 注意事项注意事项 当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使 呈淡黄色为止.空白试验，亦应加入相同的碘标准溶液。 40.1340.13 氨氮的测定方法氨氮的测定方法 40.13.1 原理原理 15 调节试样的 PH 在 6.0-7.4 范围内，加入氧化镁呈微碱性，蒸馏释放出的氨，被接收瓶中 的硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定，算出液中的氨. 40.13.2 器具器具 1、蒸馏器:由一个 500ml 的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成，冷凝管的 末端可接一适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液液面下约 2cm. 2、容量瓶 3、量筒:50ml 4、分析天平 40.13.3 药品药品 1、盐酸 1:1 2、轻质氧化镁:(不含碳酸盐). 3、硼酸-指示剂溶液： 1）将 0.5g 水溶性甲基红溶于约 800ml 水中，稀释至 1000ml. 2）将 1.5g 亚甲蓝溶于约 800ml 水中，稀释至 1000ml. 3）将 20g 硼酸(H3BO3)溶于温水，冷至室温，加入 10ml 甲基红指示剂溶液(3.3.1)和 2ml 亚甲蓝指示剂(3.3.2)溶于水，稀释至 1000ml. 4）防爆沸颗粒 40.13.4 操操 作作 步步 骤骤 1、 取水样 250ml 移入凯式烧瓶中，同时作空白试样，加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠， 加数滴溴百里酚蓝用 1:1 盐酸或 2%NaOH 调节至 PH7 左右。 2、 立即连接氮球和冷凝管，以 50ml 硼酸(2%)溶液为吸收液，导管下端插入吸收液液面下。 3、 加热蒸馏，严格控制馏速，至馏出液达 200ml 时，停止蒸馏。 4、 加入混合指示剂 2-3 滴，用 0.1N 硫酸滴定-A，由绿色变为淡紫色为止，同时滴定空白- B。 40.13.5 计算计算 氨氮含量(mg/l)=(V1- V2)C14.011000/V0 V0试样体积 mL V1滴定试样 A 所消耗的盐酸标准溶液的体积 ml V2滴定空白试验 B 所消耗的盐酸标准溶液的体积 ml C盐酸标准溶液的物质的量浓度 mol/l 14.01氮的原子量 g/mol 40.13.6 说明说明 1、样品都要进行预处理。 2、实验室样品收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在 2-3下存放，或硫酸将 样品酸化，使其 PH=2.应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。 16 3、结果可以表示为氮的质量浓度 CN，氨的质量浓度 CNH3或铵离子的质量浓度 C（NH+ 4） ， 单位以 mg/l 表示，或表示为铵离子的摩尔浓度 C(NH4+)，单位以 mol/l。 40.14 油份的测定方法油份的测定方法(重量法一) 40.14.1 原理原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取后，在 65+5下蒸除石油醚后称取重量. 40.14.2 器具器具 1、分析天平：200g 感量：0.1mg 2、恒温箱 3、恒温水浴 4、分液漏斗：1000ml 5、干燥器 6、滤纸：直径 11cm 中速滤纸 7、三角烧瓶：100ml 8、烧杯：100ml 40.14.3 药品药品 1、石油醚(沸程 30-60)：分析纯 2、无水硫酸钠：在 300马弗炉中烘 1h，冷却后装瓶备用。 3、盐酸：1：1HCl 4、氯化钠：分析纯 40.14.4 操作步骤操作步骤 1、在采样瓶上作一容量记号后(以便此后测量水样体积)，将所收集的大约 1L 已经酸化 (PH11 时，可加入 1 滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入(1:9)磷酸溶液，至红 色刚消失. 2） 水样如有颜色和悬浮物，可向每 100ml 水中加入 0.5g 粉末活性炭搅拌，静置，过滤， 弃去 25ml 初滤液. 3） 分取经预处理的水样入 50ml 比色管中(如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线)， 加 1.0ml 显色剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测定吸光度，经空白校正 后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量. 4） 空白试验，用蒸馏水代替水样，按相同步骤进行全程序测定. 40.15.5 计算计算 亚硝酸盐氮(Nmg/L)=m/v m由校准曲线上查得的试样的亚硝酸盐氮标的含量(m