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文档简介

氯化物试验方法氯化银浊度法一、方法原理在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银,当氯化银含量较低(0.88.0g/mL)时,用分光光度计在最大吸收波长470nm处,测其吸光度,其含量与对应吸光度做出得标准曲线线性很好,可用来测定微量的氯离子含量。一、 试剂1、1mg/mL Cl-的氯化钠基准溶液:准确称取500-600灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.1649克,溶于少量水后,稀释至100mL容量瓶中,摇匀。2、氯离子标液0.01mg/mL:取10mL1mg/mL的氯化钠标液,稀释到1000mL,混匀。3、硝酸溶液1+1:硝酸与等体积水混合。4、硝酸银溶液17g/L:称取17g硝酸银稀释到1000mL。5、乙二醇。三、标准曲线绘制标准氯离子溶液/mL对应的氯离子的质量mg对应的氯离子的质量mg00.0000.000.10.0010.010.20.0020.020.30.0030.030.40.0040.040.50.0050.051、按下表取0.01mg/L氯离子标准溶液分别置于6个50ml容量瓶中。2、加水稀释到10mL,加1+1硝酸溶液2mL,加乙二醇20mL,摇匀,加硝酸银溶液1mL,稀释至50mL,摇匀,在暗处放置20 min。3、用分光光度计,在470nm,用3cm比色皿,以试剂空白为参比液测其吸光度。4、标准曲线的绘制:以氯离子含量(mg)为纵坐标,以吸光度A为横坐标,绘制标准曲线,得斜率K。四、操作 称取灰化后样品0.5克左右,溶于5mL(1+1)硝酸中,加热,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。过滤并吸取上述溶液25mL与50mL比色管中,加1+1硝酸溶液2mL,加乙二醇20mL,摇匀,加硝酸银溶液1mL,稀释至50mL,摇匀,在暗处放置20 min。以722型分光光度计波长470nm时,用3cm比色皿,以水为空白测定上述溶液的吸光度值A。五、结果表述:Cl%=KA1000m25250100%

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