硝酸镍标准测定方法及步骤

硝酸镍各项指标测定方法及步骤1 含量测定称取0.5g样品(精确至0.0001g )。溶于70mL水中,加pH10氨-氯化铵缓冲溶液甲10mL及0.2g紫脲酸铵指标剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA)=0.05mol/L滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。硝酸镍的质量分数W，数值以“%”表示，按下式计算： 式中： V乙二胺四乙酸二钠滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升( mL )；C乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M硝酸镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M Ni(NO3).6H2O=290.8；m样品质量的准确数值，单位为克(g)。所需溶液配制如下： pH10氨-氯化铵缓冲溶液甲称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水稀释至1000mL。 紫脲酸铵指标剂 称取1g紫脲酸铵，200g干燥的氯化钠混匀，研细。备注：a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长。 b 紫脲酸铵用量0.2g数值不要求精确。 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.05mol/L取乙二胺四乙酸二钠20g，加1000mL水加热溶解、冷却、摇匀。标定：称取0.15g于80050的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20）溶解，加100mL水。用氨水溶液（10）调节溶液pH值至78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验。标准溶液浓度式中：m 氧化锌质量 gV1 乙二胺四乙酸二钠溶液体积 mLV2 空白实验的上述溶液体积 mLM 氧化锌的摩尔质量 （81.39g/mL）备注：a工作基准氧化锌至少焙烧两次以上，两次相差0.4mg为恒重。每次焙烧12小时，前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致，冷至室温后称量。 b 氧化锌的质量要精确至0.01mg，用电子天平称量时要精确至0.1500g。 c 称量过程中，样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下，提前2小时在天平里放置变色硅胶作为干燥剂。 d 用氨水调节滴定液pH值时，以溶液不出现白色浑浊为好。所需溶液配制： 10氨水量取400mL氮水，稀释至1000mL。 20%盐酸 量取504mL盐酸，稀释至1000mL。 铬黑T指示液称取0.5g铬黑T和2g氯化经胺(盐酸羟胺)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95)稀释至100m L。备注：盐酸羟胺不易溶解，可先将铬黑T溶解后转移至容量瓶后加入盐酸羟胺，密封后于40水浴中溶解即可。临用前准备。2 水不溶物的测定称取20g样品，溶于100mL水中，加热至沸后，冷至室温，用已在105士2的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105士2 的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于：优级纯、分析纯 .1mg；化学纯 2mg。水不溶物的质量百分数按下式计算： 式中：X水不溶物的质量百分数， m2滤渣和玻璃滤锅的质量，g m1玻璃滤锅的质量，g m样品的质量，g 备注：a 玻璃滤锅恒重前要保持干净，用后，用0.1M的稀硝酸或盐酸洗涤多次，然后用蒸馏水洗涤多次后干燥。 b 恒重过程冷却要在干燥器中，称量过程要保持在干燥气氛下。3 氯化物的测定3.1 不含氯化物的硝酸镍溶液的制备称取5g样品，溶于水，加25%硝酸溶液10mL及17g /L硝酸银溶液5mL，稀释至100mL，摇匀，放置12h-18h，过滤。所需溶液的配制如下： 25硝酸溶液量取308mL硝酸稀释至1000mL。 17g/L硝酸银溶液的配制 称取1.7g硝酸银溶于水，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。3.2 测定称取1g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)，加25%硝酸溶液2mL及17g /L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸镍溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯、分析纯0.01mgCl；化学纯0.05mgCl；稀释至25 mL，与同体积试液同时放置10 min比浊。所需溶液配制： 氯化物标准(0.1mg/mL)： 称取0.165g于500600灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。备注：a 3.1为准备工作，可提前完成。 b 样品和标准要同时同条件处理。标准分为两个：一为优级、分析纯标准；一为化学纯标准。二者可选其一。4 硫酸盐4. 1 不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备称取2.5g样品，溶于25mL盐酸中，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水中，加95%乙醇10m L及10%盐酸溶液2mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液5mL，稀释至50mL，摇匀，放置12h18h，过滤。所需溶液配制如下： 10%盐酸溶液量取240mL盐酸稀释至1000mL。 20%盐酸溶液量取504mL盐酸稀释至1000mL。 250g/L氯化钡溶液 称取25g氯化钡溶于100mL水中，摇匀。4.2 测定称取0.5g样品，加10mL水及20%盐酸溶液10mL，在水浴上蒸干，残渣溶于10mL水中(必要时过滤)，加95%乙醇5mL及10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250 g/L氯化钡溶液3mL,稀释至25mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫酸盐的硝酸镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯、分析纯0.025mgSO4；化学纯.0.050mgSO4。加95%乙醇3mL，10%盐酸溶液0.6mL，在不断振摇下滴加250 g/L氯化钡溶液2mL，稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。所需溶液配制： 硫酸盐标准(0.1mg/mL)（本实验采用方法2）：方法1 称取0.148g于105110干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度；方法2: 称取0.181g硫酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 备注：同氯化物测定。5 铵称取0.1g样品，置于支管蒸馏瓶中，溶于95mL水中，加入320g /L氢氧化钠溶液5mL，加热蒸馏出50mL，用盛有0.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管接收。加320g/L氢氧化钠溶液3 mL及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取含0.05mg的铵(NH4)标准溶液，与样品同时同样处理。备注：样品和标准要同时蒸馏。所需溶液配制如下： 0.5%硫酸量取2.8mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。备注：硫酸和水的加入顺序不可倒换！ 纳氏试剂称取50g红色碘化汞和40g碘化钾，溶于200mL水中，将此溶液倾入700mL氢氧化钠溶液(210g/L)中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂，应符合下述要求：取含0.005mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，稀释至100mL，加2mL纳氏试剂，所呈黄色应深于空白。 320g/L氢氧化钠溶液的配制 称取32g氢氧化钠，溶解后定容至100mL 铵标准溶液的配制(0.1mg/mL) 称取0.297g于105110干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。6 铁的测定6.1 不含铁的硝酸镍溶液的制备称取3g样品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液1.5mL及3g氯化铵，煮沸2min，滴加10%氨水溶液至溶液呈碱性，过滤，用20 %硫酸溶液将滤液pH值调至45，稀释至75 mL。所需溶液配制： 20硫酸 量取128mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。备注：稀释至75mL可用100mL量筒；硫酸和水的加入顺序不可倒换！6.2 测定称取1g样品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液0.5mL，煮沸2min，冷却，稀释至85mL，加1mL盐酸，250g/L硫氰酸铵溶液5mL，摇匀，用10mL异戊醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取25mL不含铁的硝酸镍溶液及含下列数量的铁标准溶液：优级纯、分析纯.0.005mgFe；化学纯.0.010mgFe。稀释至60mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 铁标准的配制 称取 0.864g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O，溶于水，加10mL硫酸溶液(25)，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。注意事项：1）. 本实验中所用水除特别说明外均为去离子水即一次蒸馏水。 2）. 所用试剂不加说明外均为分析纯。 3）. 所配溶液的浓度均用容量瓶定容至刻度。 4）. 盐酸、硫酸等不加说明均为浓酸；氨水不加说明为浓氨水。 5）移取溶液时，标准和杂质标准溶液均用移液管移取。 配制稀酸或稀碱溶液时，00.mL量取溶液可用量筒量取。00.00mL用移液管移取 6）. 浓度计算数值精确至小数点后四位数。 7）. 比浊或比色时，样品和标准要保持同时同体积同处理条件。 8）. 恒重为两次称量差值0.4mg。 9）. 滴定管读数时，最后一位估读为0或5；保留四位有效数字。7 火焰原子吸收测定1）测定条件如下：火焰：乙炔-空气标准浓度：420g/mL钾（766.5nm）、钙（422.7nm