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文档简介

一、STM的背景知识,自从1933年德国科学家Ruska和Knoll等人在柏林制成第一台电子显微镜后,几十年来,有许多用于表面结构分析的现代仪器先后问世。如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、场离子显微镜(FEM)等。但任何一种技术在应用中都会存在这样或那样的局限性。1982年,IBM(国际商业机器)公司苏黎世实验室的葛宾尼(GerdBinnig)博士和海罗雷尔(HeinrichRohrer)博士及其同事们共同研制成功了世界第一台新型的表面分析仪器扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,简称STM)。,1、STM的产生背景,1,一、STM的背景知识,使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质。在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广阔的前景,被国际科学界公认为二十世纪八十年代世界十大科技成就之一。1986年,STM的发明者和被授予诺贝尔物理学奖。,2、STM的出现的意义,葛宾尼(GerdBinning),宾尼,海罗雷尔(HeinrichRohrer),罗雷尔,2,一、STM的背景知识,具有原子级高分辨率。可实时地得到在实空间中表面的三维图象。可观察单个原子层的局部表面结构。可在真空、大气、常温等不同环境下工作,甚至可将样品浸在溶液中,并且探测过程对样品无损伤。配合扫描隧道谱STS(ScanningTunnelingSpectroscopy)可以得到有关表面电子结构的信息。,3、STM的优点,3,一、STM的背景知识,在STM的恒流工作模式下,有时它对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准确探测,与此相关的分辨率较差。STM所观察的样品必须具有一定程度的导电性。宾尼等人1986年研制作成功的AFM弥补了STM这方面的不足。后来又陆续发展了一系列的扫描探针显微镜,如磁力显微镜(MFM)、静电力显微镜(EFM)、扫描热显微镜、光子扫描隧道显微镜(PSTM)等。,4、STM本身存在着的局限性,4,二、STM的实验目的,学习和了解扫描隧道显微镜的原理和结构;观测和验证量子力学中的隧道效应;学习掌握扫描隧道显微镜的操作和调试过程,并以之来观察样品的表面形貌;学习用计算机软件处理原始数据图象;学会分析表面的原子形貌和表面结构。,5,三、STM的基本原理,扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学的隧道效应。对于经典物理学来说,当一粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时,它不可能越过此势垒,即透射系数等于零,粒子将完全被弹回。而按照量子力学的计算,在一般情况下,其透射系数不等于零,也就是说,粒子可以穿过比它的能量更高的势垒,这个现象称为隧道效应。,1、隧道效应,6,三、STM的基本原理,根据量子力学的波动理论,粒子穿过势垒的透射系数由式中可见,透射系数T与势垒宽度a、能量差(V0-E)以及粒子的质量m有着很敏感的依赖关系,随着a的增加,T将指数衰减。,7,三、STM的基本原理,扫描隧道显微镜是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极,形成隧道电流,其大小为:式中Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压,S为样品与针尖的距离,是平均功函数,A为常数,在真空条件下约等于1,2、隧道电流,8,三、STM的基本原理,由前式可知,隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数的依赖关系,当距离减小0.1nm,隧道电流即增加约一个数量级。因此,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息。视频解说,9,四、STM的基本结构,STM仪器由具有减振系统的STM头部(含探针和样品台)、电子学控制系统和包括A/D多功能卡的计算机组成。,整体结构,10,四、STM的基本结构,针尖隧道针尖的结构是扫描隧道显微技术要解决的主要问题之一。针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着扫描隧道显微镜图象的分辨率和图象的形状,而且也影响着测定的电子态。目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法(金属钨丝)、机械成型法(铂-铱合金丝)等。铂-铱合金丝金属钨丝,重要部件,11,四、STM的基本结构,压电陶瓷由于仪器中要控制针尖在样品表面进行高精度的扫描,用普通机械的控制是很难达到这一要求的。目前普遍使用压电陶瓷材料作为x-y-z扫描控制器件。压电陶瓷材料能以简单的方式将1mV-1000V的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。,重要部件,12,四、STM的基本结构,三维扫描控制器单管型扫描控制器:陶瓷管的外部电极分成面积相等的四份,内壁为一整体电极,在其中一块电极上施加电压,管子的这一部分就会伸展或收缩。,重要部件,13,四、STM的基本结构,减震系统由于仪器工作时针尖与样品的间距一般小于1nm,同时隧道电流与隧道间隙成指数关系,因此任何微小的震动都会对仪器的稳定性产生影响。必须隔绝的两种类型的扰动是震动和冲击,其中震动隔绝是最主要的。,重要部件,14,四、STM的基本结构,电子学控制系统扫描隧道显微镜要用计算机控制步进电机的驱动,使探针逼近样品,进入隧道区,而后要不断采集隧道电流,在恒电流模式中还要将隧道电流与设定值相比较,再通过反馈系统控制探针的进与退,从而保持隧道电流的稳定。所有这些功能,都是通过电子学控制系统来实现的。,重要部件,15,五、STM的工作模式,恒流模式利用压电陶瓷控制针尖在样品表面x-y方向扫描,而z方向的反馈回路控制隧道电流的恒定,当样品表面凸起时,针尖就会向后退,以保持隧道电流的值不变,这样探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。,16,五、STM的工作模式,恒高模式针尖的x-y方向仍起着扫描的作用,而z方向则保持绝对高度不变,由于针尖与样品表面的相对高度会随时发生变化,因而隧道电流的大小也会随之明显变化,通过记录扫描过程中隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布。,17,五、STM的工作模式,其他工作模式:1、I(Z)谱测量:通过改变针尖的高度得到的一系列的隧道电流而形成的曲线。I(Z)谱可检测针尖的质量。2、I(V)谱测量:断开反馈回路,固定针尖位置,通过一系列不同的偏压下得到的隧道电流而形成的曲线。3、势垒高度图象:对针尖Z方向的压电管加一交流电压从而调制针尖与样品的距离,可根据调制的信号得到dI/dZ在表面形成的图象。该图象提供了样品表面的微观功函数的空间分布。4、电子态密度图象:在扫描过程中,偏压V以dU调制,从而得到调制后的隧道电流dI,这样dI/dV在表面形成的图象就反应了样品表面的电子态密度分布。,18,六、STM的实验内容,金膜表面的原子团簇图像扫描:STM图像反映的是表面局域态密度的形貌,这些形貌正好反映了表面势垒的形状,表面势垒的形状与表面原子位置密切相关。因此,STM图像直接反映了金属表面的几何结构。由于颗粒比较大,所以避免采用恒高模式,而用恒流模式进行扫描。,19,六、STM的实验内容,高序石墨原子(HOPG)图像的扫描:扫描隧道显微镜扫描原子图像时,通常选用石墨作为标准样品。石墨中的原子排列成层状,而每一层的原子则呈六边形周期排列,由于石墨表面比较平整,而且原子高度一般不超过1nm,为了更高速度和更高质量的扫描,我们使用恒高扫描模式。,20,七、实验步骤,准备针尖和样品手动逼近样品和针尖,使之距离约为1mm;切忌使针尖与样品发生相撞;设置参数:“隧道电流”置为0.250.3nA;“针尖偏压”置为100200mV;软件控制马达,使针尖自动逼近进入隧道区;根据不同的样品设置不同的扫描范围(金膜一般取700900nm,石墨一般取515nm);,21,七、实验步骤,根据不同的模式设置不同的扫描速度(恒流模式一般要较慢扫描,恒高模式可较快扫描),然后开始扫描。得到扫描图像后,可进行一定的图像处理。实验结束后,一定要先使用软件控制马达自动退达1000步以上。关闭系统,22,八、结果分析,观察得到图像的原子(或原子团簇)的半径以及以及粒子高度;表面是否有什么异常的现象,对石墨表面的原子图像还可观察原子排列情况,观察是否有六边形排列情况;观察图像的质量,分析导致此现象的原因;平面形貌和三维处理图像进行对比、分析。,23,八、结果分析,24,八、结果分析,25,九、影响图像质量的因素,影响仪器分辨率和图像质量的因素主要有以下几点:对针尖的要求:具有高的弯曲共振频率、针尖的尖端很尖(最好尖端只有一个原子)、针尖的化学纯度高;压电陶瓷的精度要足够高;减震系统的减震效果要好,可采用各种减震系统的综合使用;电子学控制系统的采集和反馈速度和质量;样品的导电性对图像也有一定的影响。各种参数的选择要合适。,26,十、STM基础上发展起的SPM,原子力显微镜(AFM)利用一个对微弱力极敏感的微悬臂,其末端有一微小的针尖,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过扫描时控制这种力的恒定,同时利用光学检测法可以测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品的表面

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