GBT 14840-1993 石灰岩中游离二氧化硅化学分析方法

6噶黯中华人民共和国国家标准 14840一93石灰岩中游离二氧化硅化学分析方法of 14840一93石灰岩中游离二氧化硅化学分析方法of 测定方法。本标准适用于石灰岩中游离二氧化硅的测定。也可用于普通硅酸盐水泥生料中游离二氧化硅的测定。测定范围:10010写的游离二氧化硅。2引用标准379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要利用浓磷酸在加热条件下能使硅酸盐矿物溶解但对游离二氧化硅的溶解度很小这一特征，在一定条件下可使游离二氧化硅与大多数硅铝酸盐矿物分离，682验室用水规格的要求。本法所用的试剂均为分析纯试剂。p(H,=8500p(=4000,F)=4000,+5,V+V),4. 5硝酸铁溶液(2 g/L):将200 氢氧化按(甲基红(指示剂调至 g/L):将。水稀释至100 加7080的热水150 分搅拌后加入氟硼被(0 50水浴中保温30 间搅拌两次)取下。沉淀全部转入滤纸上，用带有橡皮头的擦棒和一小片滤纸擦净玻璃棒灵背晓杯，并用热水冲洗干净后继续洗涤沉淀10后用热硝酸钱溶液(涤至滤出液不显酸性仁用甲基红(验。 3 沉淀移至已恒重(。)的柑锅中，低温灰化后，在1 000高温炉中灼烧1h，取出，在干燥器中冷却至室温后称重，再反复灼烧30 至恒重(m,)，同时进行空白试验的绪涡质量为，3。入硫酸(4. 7) 0. 5 氟酸10 电热板上蒸发至冒白烟，再加氢氟酸5 热蒸干至白烟冒尽。将增祸连同残渣置于1 000出在干燥器中冷却至室温后称重。再反复灼烧30 至恒重(m, )，同时进行空白试验的柑涡质量为二。1)计算游离二氧化硅的含量:.(%)=式中:。称取试样的质量，9;二。空增塌质量，9;(m, - - ( m,) ”。:.”.”。”。(1)二1;，2- ;g:m, g,按式(2)计算残渣量，残渣量以每克试样中的残渣质量(毫克)来表示。残渣量(g)一份沪竺卫X:000每次测定的残渣质量不得超过2 mg/g，否则应重新测定。“.，.(2)渣量以mg/其前面一位数值为奇数时，则进至偶数，如为偶数时，则舍去不进。9精密度根据379的规定，在不同时间由八个实验室对四个水平的试样进行了精密度试验。试验结果列于下表，表中的第1,2,3水平为石灰岩样品，第四水平为水泥生料样品。14840一93精密度试验表水平序号 测定水平含量平均值(%)重复性r%再现性R%114930， 14840一93附录考件)柱石、样品不适用。mg/g，是为了提高游离二氧化硅测定的准确度。因此在沉淀的过滤洗涤时要特别注意磷酸溶剂的洗涤要彻底，否则残存在滤纸和沉淀中的磷酸按在灼烧时将以五氧化二磷形式增大残渣的质量。本标准规定的取样量1g，可允许二氧化硅和三氧化二铝的最高含量分别为15%和10%。如超过此限度则应适当减少取样量为。. 5 g;如二氧化硅和三氧化二铝含量很低(总量小于5%)，而游离二氧化硅高达10%硅质灰岩，本标准也能适用。指在320的保温溶矿装置中溶解30 非指在320标准由中