ELSDHPLC法测定畅中胶囊知母中菝契皂苷元的含量.doc

一课资料网/ELSDHPLC法测定畅中胶囊知母中菝契皂苷元的含量【关键词】 畅中胶囊;菝契皂苷元;ELSDHPLC畅中胶囊是邯郸市中医院自制制剂，在临床上应用非常广泛，由黄连、大黄、厚朴、知母等十三味中药材组成。具清胃理气、和中缓急的功效，适用于嘈杂返酸、嗳气、呃逆、气滞腹胀、不欲饮食，口苦、口臭，口干舌燥、脘闷不舒等症。为提高药品质量标准，有效的控制产品质量，本研究采用ELSDHPLC法对其主药知母中菝契皂苷元进行含量测定，为建立完整的质量标准提供了依据。1 仪器与试药日本岛津LC2010AT液相色谱仪;ELDS300S蒸发光散射检测器;日本岛津AUW120D电子天平;菝契皂苷元对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110744);畅中胶囊由邯郸市中医院提供，批号：070307;070717;070921，规格：每粒装0.5 g;每瓶100粒，阴性对照自制，水为纯化水，甲醇为色谱醇;乙醇为分析醇。2 试验方法与结果2.1 色谱条件及系统性试验 色谱柱：采用Gentamysil RP18(5 ，250 mm4.6 mm)，流动相：甲醇水(955)为流动相，流速：0.8 min/ml,Model 300S ELSD检测器，漂移管温度：70、气体：空气流速：1.2 L/min,柱温：室温;进样量：样品溶液10 l、对照品溶液5 l、10 l。2.2 对照品溶液的制备 精密称定菝契皂苷元对照品0.03038 g，置100 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.3 供试品溶液的制备 取10粒内容物约5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50 ml，称定重量，浸泡过夜，超声处理(功率200 W，频率30 kHz)40 min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 ml，蒸干，加水10 ml，盐酸1 ml，加热回流2 h，取出，冷至室温，边振摇边滴加40%氢氧化钠溶液至溶液颜色橙黄突变为橙红，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。2.4 线性关系考察 精密量取对照品溶液2、5、10、20 l注入液相色谱仪中进行测定，以峰面积对数值(Y)与进样量g对数值(X)线行回归，得回归方程为Y=2.0019X+4.7587;r=0.9997。菝契皂苷元在0.616.08 g的范围内线性关系良好。2.5 稳定性实验 按“2.3”项下方法制备供试品溶液，分别在0、1、2、5、10 h测定，每次进样10 l，测定菝契皂苷元的峰面积，RSD值为0.64%。表明样品溶液稳定。2.6 精密度试验 按“2.3”项下方法制备供试品溶液，连续进样5次，每次10 l，测定菝契皂苷元的峰面积，RSD值为0.46%，表明仪器精密度良好。2.7 专属性试验 按处方比例配制不含知母的空白样品，按“2.3”项下的方法制成阴性对照溶液。吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 l，分别注入液相色谱仪，结果在菝契皂苷元相应的位置上，阴性对照溶液无干扰。见图13。2.8 加样回收率实验 取已知含量的畅中胶囊内容物6份，各约2.5 g，精密称定，分别加入对照品溶液8 ml，按“2.3”项下方法制备供试品溶液,分别取上述溶液10 l注入液相色谱仪，计算回收率。菝契皂苷元平均回收率为101.2%，RSD值为2.19%，结果表明该方法准确度好。见表1。表1 回收率测定结果2.9 样品含量测定 取不同批号的样品,按上述供试品溶液制备方法制备，精密量取供试品溶液10 l，注入液相色谱仪测定，测得知母中菝契皂苷元的峰面积，依据回归方程，计算得到各样品所含菝契皂苷元的含量。见表2。表2 样品测定结果3 讨论本文采用中国药典2005年版一部中知母的含量测定方法1，对肠溶胶囊中知母进行菝契皂苷元的含量测定，用该方法成熟简便、可行，对该样品峰分离效果好，因为该方法为蒸发光散射器为质量型检测器，排除了同波长处多种成分的干扰，获得比较理想的检测结果。【参考文献】 1 中华人民共和国药典委员会编.中华人民共和国药典.一部.北京：化学工业出版社，2005.147. 一课资料网-学习资料下载网站/一课资料网提供大中小学