CO2超临界萃取提取植物中有效成分及测定

8.CO2超临界萃取提取植物中有效成分及测定,一.实验目的1.让学生了解该装置的结构，掌握超临界萃取操作方法，熟悉基本工作原理;2.通过与传统提取方法所得产物在质量上的比较，近一步掌握超临界萃取的优点，从而加深科技进步对化工的影响,二.重点难点1.掌握超临界萃取操作方法，熟悉基本工作原理.2.了解超临界萃取实验装置的内部结构及操作方法.所需学时:4个,三.基本原理超临界萃取是近二十多年来发展起来的一种新型分离技术。它是以处于临界温度（tc）和临界压力（pc）以上的超临界流体作为萃取剂，提取分离与纯化液体或固体中的有效成分的一种单元操作。它与一般萃取和浸取操作相比，由于它用超临界状态下的流体作萃取剂，具有气体和液体之间的性质，它的密度接近于液体，比气体的密度大数百倍，其粘度仍接近于气体，比液体的粘度要小两个数量级，扩散系数介于气体与液体之间（大约是气体的1/100,比液体的扩散系数要大数百倍）。所以超临界流体对许多组分具有很强的选择性和融解能力，又具有气体易扩散的特性，使传质速率大大高于溶剂萃取，可以实现物质的高效率分离提纯。,下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数据清楚的看到，超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另外，更重要是在临界点附近，压力和温度的微小变化，都会引起流体的密度有很大的变化，溶解度也相应的变化。所以可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。,四.操作步骤每次开机检查冷箱水位，少则补之（低于贮平面）。检查水浴水位，一般离箱盖23cm，检查面板上阀门（关闭开机1.接通电源，启动总电源（绿色按钮）检查三相电源（看三相电源指示灯）。2.打开制冷、冷循环开关、加热开关、设定温度、完全打开2。3.装料，密封，先放下料筒，放上一个细密封圈，再通气环，再压上堵头堵头口装上粗一点的密封圈）拧到堵头螺纹与罐相齐（平）。4.待冷机停在工作，温度达到所需，关闭3（11）稍稍打开4（6#利用钢瓶自身的动力将CO2压进萃取内空气（压力表下降半格即可）。5.接通泵工电源（绿色按钮）设定频率，启动泵工（RUN）,调节电接点压力表上限指针（红色指针）使之所需压力5MPa。,6.待萃取压力所需压力5MPa，完全打开5（7）调节8使压力保持在所需压力，调节时观察分工压力。7.待分工压力2MPa所需压力，完全打开14（12）调节12（14）使压力保持在所需压力。调节时打开16，18，关闭2打开1。8.如分压力贮压力，且16，18，1已打开，则可能冷箱盘管堵，停机检查：萃取过程中，贮压力低于4.5MPa，打开2，补充CO2,流量计有流量即可，关闭2。当钢瓶压力4.5MPa时，需更换CO2钢瓶。关机1.关闭泵工电源（红色按钮），加热开关，制冷，冷循环，总电源。2.稍稍打开2，12，8，使萃取，分工，分，贮压力平衡。3.待压力平衡，关闭4（6），5（7），8，12，1，2。4.稍稍打开3（11）排空残余CO2。5.取料。,检修盘管1.关闭22，23打开31，28，放空。2.待压力派排空，从28倒入200ml酒精，关闭28。3.静置片刻，稍稍打开23，再关闭。利用CO2将酒精混合物从23冲出，反复两次即可。关闭28，31，打开22，23。携带剂1.检查30，打开30，关闭29。在罐子倒入所需量的夹带剂。2.接通泵电源，启动泵（绿色按钮）。3.打开29，放空泵头空气，待有平稳的夹带剂流出即可。4.待夹带剂打空，关闭泵电源。5.每次做完，请排空净化器