HJT 74-2001 水质 氯苯的测定 气相色谱法

中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准!#$ %&()*水 质 氯 苯 的 测 定 气 相 色 谱 法+,-./01,738,?,;? 环 境 保 护 总 局批 准本 标 准 适 用 于 地 表 水 水 及 废 水 中 氯 苯 的 测 定 准 用 二 硫 化 碳 萃 取 水 中 氯 苯 液 直 接 或 者 经 浓 缩 后 注 入 附 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相色 谱 仪 分 析 测 定 样 为 最 低 检 出 浓 度 二 硫 化 碳 溶 剂 萃 取 水 中 氯 苯 进 行 气 相 色 谱 仪 分 析 物 类 化 合 物 为 常 见 的 干 扰 物 质 法 可 将 苯 系 物 类 化 合 物 有 效 地 分 离 干 扰 氯 苯 的 定 量 测 定F试 剂 和 材 料 和 辅 助 气 体 烧 气 气FL配 制 标 准 样 品 和 试 样 预 处 理 的 试 剂 和 材 料L 纯FLL二 硫 化 碳 纯 谱 测 定 无 干 扰 峰 干 扰 峰 存 在 前 做 提 纯 处 理FL 硫 酸 钠S 箱 中 烘 烤 干 燥 器 室 温 玻 璃 瓶 备 用FLL氯 化 钠S 纯FL 纯FL 纯FLL=甲 醇 纯FL 纯FL 棉 用 氏 提 取 器 上 用 丙 酮 提 取小 时 后 备 用F 色 谱 柱 时 使 用 的 试 剂 和 材 料 柱 和 填 充 物 参 考 的 内 容F 渍 固 定 液 所 用 溶 剂 色 谱 仪 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 录 器 器 相 匹 配 的 记 录 仪 柱 柱 类 型 及 特 征 钢 柱_ 充 物固 定 液 硅 酮 使 用 温 度 载 荷 量涂 渍 固 定 液 的 方 法在 天 平 上 称 量 占 涂 渍 好 担 体 重 量 小 烧 杯 中 仿 溶 解 需 足 够 浸 没 担 溶 液 转 移 到 圆 底 烧 瓶 中!加 入 称 量 好 的 欲 涂 渍 的 担 体!安 装 上 冷 凝 管!在 电 热 套 上 加 热 回 流#!然 后 拔 下 冷 凝 管!将 其 氯 仿 挥 发 掉$最 后 将 担 体 放 在 培 养 皿 中!用 红 外 灯 烤 干 备 用$%&%&%色 谱 柱 的 填 充 方 法将 色 谱 柱 的 尾 端接 检 测 器 一 端(!用 硅 烷 化 玻 璃 棉 塞 住!接 通 真 空 泵$另 一 端 通 过 软 管 接 一 漏 斗!将固 定 相 徐 徐 倾 入 色 谱 柱 内$在 装 填 固 定 相 的 同 时 开 动 真 空 泵 抽 气!并 振 动 色 谱 柱!使 固 定 相 在 色 谱 柱 内填 充 紧 密$装 填 完 毕 后!用 硅 烷 化 玻 璃 棉 塞 住 色 谱 柱 的 另 一 端$%&%&)柱 子 的 老 化将 填 充 好 的 色 谱 柱 接 在 仪 器 进 样 口 上!另 一 端 不 接!用 较 低 流 速 通 入 氮 气$温 度 维 持*+,-!老 化*.#$接 上 检 测 器 后 设 置 使 用 条 件!如 基 线 稳 定 即 可 使 用$%&)试 样 预 处 理 时 使 用 的 仪 器%&)&/样 品 瓶01玻 璃 细 口 瓶!具 磨 口 瓶 塞$%&)&2蒸 发 浓 缩 器0345式!具 有67刻 度 的 底 瓶 的 浓 缩 瓶$%&)&%分 液 漏 斗0*+,67$%&)&)量 筒0,67!,67!+67$%&)&8微 量 注 射 器097!+97$)样 品)&/样 品 性 质0液 体 水 样$)&2水 样 采 集 及 贮 存 方 法0采 集 的 样 品 要 求 在 到 达 实 验 室 之 前!不 使 其 变 质 或 受 到 污 染$水 样 用 玻 璃 瓶:&.&(采 集$在 采 集 前 用 水 样 将 取 样 瓶 洗 涤*;:次!样 品 应 充 满 瓶 子!加 盖 密 封!不 得 有 气 泡$采 集 后应 尽 快 分 析!如 不 能 及 时 分 析!可 在*;+ 中 保 存!不 得 多 于氯 化 钠!用*67二 硫 化 碳 作 两 次?67! 取!充 分 振 摇+6A!并 注 意 放 气!合 并 萃 取 液 经 无 水 硫 酸 钠 干 燥!收 集 到&,67刻 度 浓 缩 瓶 中!再 用 少 量 溶 剂 洗 涤 分 液 漏 斗 和 无 水 硫 酸 钠 层$在., 用3 器 浓 缩 至,&+67$当 水 样 中 的 氯 苯 含 量 较 高 时!可 以 不 用3 器$萃 取 液 经 无 水 硫 酸 钠 干 燥 后 定 容 至 刻 度!供 测定 用$8色 谱 分 析8&/色 谱 分 析 条 件8&/&/汽 化 室 温 度0*,-$8&/&2柱 温0,-$8&/&%检 测 器 温 度0*,-$8&/&)载 气 流 速0.,67$8&/&8氢 气 流 速0+,67$8&/& 流 速0+,67$8&/& 仪 纸 速0+66$8&/&0根 据 样 品 中 被 测 组 分 的 响 应 值 大 小!调 节 记 录 仪 的 衰 减$8&2校 准8&2&/定 量 方 法0采 用 标 准 工 作 液 单 点 外 标 的 峰 高 或 峰 面 积 计 算 法$8&2&2标 准 工 作 溶 液$8&2&2&/使 用 次 数G&用 于 测 定 校 正 因 子 的 标 准 工 作 溶 液!仅 用 一 次$H&每 次 分 析 时 使 用 的 标 准 样 品!按.&:制 备$*2#标 准 工 作 溶 液 制 备 方 法$储 备 溶 液%称 取&()氯 苯*+&,( 瓶 中 醇*+/,溶 解 并 混 匀 备 溶 液 的 浓 度 为&()0123中 间 溶 液%用&( 线 吸 管 取 储 备 液&(&( 瓶 中 醇*+4,定 容 间 溶 液 的 浓 度 为&()0125气 相 色 谱 分 析 用 标 准 工 作 溶 液%根 据67检 测 器 的 灵 敏 度 和 及 线 性 要 求 醇*+4,稀 释中 间 溶 液 成 几 种 不 同 浓 度 的 标 准 工 作 溶 液 现 配 制2!#8气 相 色 谱 分 析 时 使 用 标 准 样 品 的 条 件$标 准 样 品 进 样 体 积 与 试 样 进 样 体 积 相 同 同 一 次 分 析 中 进 行23标 准 样 品 的 响 应 值 应 接 近 试 样 的 响 应 值25仪 器 的 重 复 性 条 件%一 个 样 品 连 续 注 射 进 样 两 次 高 或 峰 面 积 相 对 偏 差 不 大 于9:认 为 仪 器 处 于 稳 定 状 态2!8试 验!8;进 样%微 量 注 射 器 进 样2!8#进 样 量%&色 谱 图 的 考 查!;标 准 色 谱 图在 最 佳 操 作 条 件 下 的 标 准 色 谱 图 见 下 图&二 硫 化 碳+氯 苯!#定 性 分 析!#;组 分 的 出 峰 顺 序%二 硫 化 碳2!#保 留 值%以 试 样 的 相 对 保 留 时 间 和 标 样 的 相 对 保 留 时 间 比 较 来 定 性2用 作 定 性 的 保 留 时 间 窗口 宽 度 以 当 天 测 定 标 样 的 实 际 保 留 时 间 变 化 为 基 准2!#8鉴 定 的 辅 助 方 法%用 另 一 根 极 性 不 同 的 色 谱 柱 进 行 分 离 鉴 定:?6A+8定 量 分 析!8;色 谱 峰 测 量%峰 高 或 峰 面 积2!8#计 算%外 标 法2水 样 中 氯 苯 的 浓 度 按 以 下 公 式 计 算%式 中% 中 氯 苯 的 浓 度-()01 中 氯 苯 的 浓 度-()01 测 得 氯 苯 的 峰 高*(,或 峰 面 积 液 中 氯 苯 的 峰 高*(,或 峰 面 积 系 数%J&式 中%J+ 取 水 样 体 积-(#萃 取 液 二 硫 化 碳 的 体 积$%&(结 果 的 表 示()*定 性 结 果根 据 标 准 溶 液 色 谱 图 中 氯 苯 的 相 对 保 留 时 间$确 定 被 测 试 样 中 的 氯 苯()+定 量 结 果()+)*根 据 计 算 公 式$计 算 出 水 样 中 氯 苯 的 含 量$结 果 以 两 位 有 效 数 字 表 示()+)+精 密 度,四 个 实 验 室 测 定 浓 度 为-)01的 水 样$再 现 性 相 对 标 准 差 为.)23重 复 性 相 对 标准 差 为4)52()+)6准 确 度,四 个 实 验 室 分 别 对 工 业 废 水 进 行 加 标 回 收 率 测 定$对 浓 度 范 围 为-)-%/01的废 水 进 行 加 标 测 定$其 回 收 率 为:428;?#