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文档简介
精选,1,BRUKERNMR,操作说明,精选,2,仪器简介,磁体(magnet),超导超屏蔽磁体,无辐射,但是可能会对磁卡,机械表等零部件消磁或磁化,安全范围为远离磁体中心水平方向1.0m或者竖直方向1.5m.,精选,3,仪器简介,主机(console),精选,4,仪器简介,自动进样器(samplechanger),60位,精选,5,仪器简介,操作界面:topspin主界面,精选,6,仪器简介操作界面,lockdisp,bsmsdisp:样品控制、读液氦、手动匀场等,topshimgui:topshim匀场控制,精选,7,仪器简介,操作界面:edte,精选,8,仪器简介,操作界面:edlock,精选,9,开机流程,1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备(功放、变温单元、MAS、自动进样器)处于关机状态2.打开主机总电源,3.启动计算机,进入nmruser账户,不要打开topspin软件4.启动AQS电源,约一分钟POSTCODE显示稳定的985.启动BSMS电源,约一分钟自检完毕,无红灯显示6.启动其他设备:功放、变温单元、MAS、自动进样器等,7.打开topspin,输入edhead命令,忽略错误提示,输入ii命令,忽略错误提示8.再次输入edhead、ii命令,正常应该无报错提示,9.打开或者新建一个13C谱(rparC13CPDall)实验目录,做13C和1H通道调谐(atma、wobb),10.仪器就绪,可以开始测样。,精选,10,实验流程,1.准备样品,样品的准备:45cm,无沉淀,无气泡,无磁性物质,优质核磁管进样:lift键或ej命令,精选,11,实验流程,2.创建实验目录,新建实验目录、选择实验:edc,用于存放实验原始数据及处理结果,Fortopspin2.1.,Fortopspin3:.,精选,12,实验流程,3.探头调谐(atma、atmm、wobb),利用可变电容调节探头的阻抗与共振频率,类似收音机的调台,精选,13,实验流程,4.锁场:lock+溶剂,锁场是为保持实验共振频率稳定,并为匀场提供参照,精选,14,实验流程,5.匀场:topshim,精选,15,匀场,Aboutshimming:,溶剂的残留峰(或者内标峰)可作为判断匀场好与坏的参考,BRUKER仪器通常提供20或34组匀场线圈:,轴向:Z,Z2Z6,纵向:X,Y,XZ,YZ,1D匀场只匀轴向,3D包括轴向纵向,Topspin下提供三种常用的匀场方式:,1.topshim,2.手动,3.autoshim,精选,16,匀场:manmually仪器保养建议用lineshape标样,匀场前先调好lockphase及lockgain,纵向,轴向,精选,17,匀场:autoshim,开始autoshim:tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5结束:点击autoshim,特点:时间长才有效果,精细,不影响采样实验,精选,18,匀场:samples,精选,19,匀场:samples,精选,20,匀场:samples,精选,21,实验流程,6.扫描采样,1.读取脉冲参数:getprosol,2.修改必要的采样参数:ns,ds3.自动获取增益:rga4.开始采样:zg,精选,22,实验流程,7.数据处理,数据处理,1FT变换:efp,2相位校正:apk3基线校正:abs4定标5标峰6积分,精选,23,常规实验列表1D,HPROTONWATERSUP(Watersuppression)NOEDIFF(1DNOEdifference),XC13CPDC13DEPT(90and135)C13IG(QuantitiveC13spectrum)C13GD(CoupledC13spectrum),精选,24,常规实验列表2D,H-HCOSYCOSYGPMFSW(cosygpmfqf)COSYGPDFPHSW(cosygpmfph),H-XHSQCHSQCETGP(hsqcetgp)HMBC,H
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