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文档简介

,冷柱上进样,化工二班刘燕楠,1,冷柱上进样：是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱进行分离。,2,3,2.适用对象,3.优缺点,4.进样口设计,1.概述,4,冷柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内，中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中，溶质的蒸汽压不断升高，这时开始分析。由于初始温度低于溶剂的沸点，避免了热歧视效应。,仪器,5,2.适用对象,3.优缺点,4.进样口设计,1.概述,6,适用对象,热不稳定的化合物；样品较为干净。,这种技术适用检验样品中的痕量组分和热不稳定性物质,7,2.适用对象,3.优缺点,4.进样口设计,1.概述,8,优点,消除了进样口对样品的歧视效应，包括注射针头的歧视效应。避免了样品的分解。,样品进入色谱柱处于低温，很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。冷柱上进样的分析准确度、精密度均比分流/不分流进样高。,9,与分流/不分流进样相比，冷柱上进样的进样体积要小。大的进样量容易造成柱超载。操作较为复杂。对初始柱温、溶剂性质、进样速度等有较为严格的要求，且要用特殊的注射器。,毛细管柱容易被污染，样品记忆效应较为明显。在溶剂峰前面流出的组分很难实现聚焦，测定起来较为困难。,缺点,10,柱头进样的种种特性明显由于分流进样和不分流进样方式，尽管柱头进样有如此多的优点，但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还不能广泛的应用于日常的分析工作中。,11,2.适用对象,3.优缺点,4.进样口设计,1.概述,12,进样口设计,0.53mm大口径柱时，可采用标准注射器；2.如果用0.32mm内径的毛细管柱，手动进样时采用细的石英玻璃注射针头。进样口的导针装置换成手动进样导针管。注：手动进样导针管不用隔垫，而是用一个橡胶制成的鸭嘴密封装置。,13,手动进样口是一个鸭嘴密封装
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