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,第13讲晶体薄膜衍衬成像分析,第一节薄膜样品的制备,薄膜样品必须具备的条件:组织结构必须和大块样品相同电子束必须有足够的“透明度”有一定强度和刚度表面不产生氧化和腐蚀,工艺过程,1.切割样品薄片厚度为0.30.5mm2.样品薄片的预先减薄。硬材料,可减薄至70m左右;软材料,不能小于100m。3.最终减薄。,金属薄片的线切割,超薄切片技术,双喷式电解减薄装置示意图,TEMspecimenpreparation:Materialshouldbethinnedto10100nmthickforTEMobservation,Planeview,TEMAnalysis,TEMspecimenpreparation:Materialshouldbepreparedin10100nmthick,Cross-sectionview,TEManalysis,Surfacelayer,Substrate,光学显微镜成像-光的反射原理,晶粒与晶界,电子显微镜成像-?原理,电子显微镜下-衍射衬度成像原理,a)明场像,IAI0,b)中心暗场衍射成像,第三节消光距离,a)布拉格位向下的衍射b)振幅变化c)强度变化,几种晶体的消光距离/nm(加速电压为100kV时),第四节衍衬运动学,两个基本假设:不考虑衍射束和入射束之间的互相作用不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收,两个近似:双光束近似柱体近似,柱体近似:成像单元尺寸一个晶胞相当,Ig1Ig2Ig3,衍射强度I随晶体厚度t的变化,等厚条纹形成原理示意图,倾斜界面示意图,立方ZrO2倾斜晶界条纹,衍射强度Ig随偏离矢量s的变化,钛合金中的层错单斜中的孪晶,刃型位错衬度的产生及其特征,陶瓷中的网状位错a)ZrO2b)Al2O3,不锈钢中的位错像a)明场b)暗场,NiAl合金中的位错,不锈钢中析出相周围的位错缠结,球形粒子造成应变场衬度的原因示意图,ZrO2-Y2O3陶瓷中析出相的无衬度线,时效后期t-ZrO2析出相的明场像a)及其衍射斑点b),时效后期t-ZrO2析出相的暗场像,Nano-Batteries:Electrolyte-FilledPores,Empty,Filled,“AirPockets?,EmptyPockets,TEMLatticeResolution:0.102nm200kV,Mag.=1,500,000X,BrightFieldImage,Au(100),HighAngleAnnularDarkFieldSTEMResolution:0.136nm200kV,Mag.=8,000,000X,SpotSize=0.2nm,Si(110),FilteredImageofredsquarearea,Jia,C.L.andUrban,K.Science,303,2001(2004),Imageofth
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