GB 14877-1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法

48771994 中华人民共和国国家标准 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的 测定方法 of in B 148771994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸酯杀虫剂残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、叶蝉散、 残杀威、呋喃丹、抗蚜威和西维因的残留分析，其最低检出浓度分别为 . 02，2 原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金 属片的表面产生热分解，形成氰自由基 （*） ， 并 且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属 （接受电子变成 再 与氢原子结合。 放出电子的碱金属变成正离子， 由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积或峰高比较定量。 3 试剂 31 无水硫酸钠：于 450焙烧 4h 后备用。 32 丙酮：重蒸。 33 无水甲醇：重蒸。 34 二氯甲烷：重蒸。 35 石油醚：沸程 3060，重蒸。 36 速灭威（：99%。 37 叶蝉散（：99%。 38 残杀威（：99%。 39 呋喃丹（：99%。 310 抗蚜威（：99%。 311 西维因（：99%。 312 5%氯化钠溶液：称取 25g 氯化钠，用水溶解并稀释至 500313 甲醇无水甲醇及 5%氯化钠溶液等体积混合。 3 14 氨基甲酸酯杀虫剂标准溶 液的配制： 分别准确称取速灭威、 叶蝉散、 残杀威、 呋喃丹、 抗蚜威及西维因各种标准品， 用丙酮分别配制成 1mg/标准储备液。 使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液 （5g/和混合标准工作液（每个品种浓度为 210g/。 4 仪器 41 气相色谱仪：附有 焰热离子检测器） 。 42 电动振荡器。 43 组织捣碎机。 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 199 40901 实施 中华人民共和国卫生部48771994 44 粮食粉碎机：带 20 目筛。 45 恒温水浴锅。 46 减压浓缩装置。 47 分液漏斗：250，50048 量筒：50,10049 具塞三角烧瓶：250410 抽滤瓶：250411 布氏漏斗：105 试样的制备 取粮食实验样品经粮食粉碎机粉碎， 过 20 目筛制成粮食试样。取蔬菜实验样品洗净、晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样。 6 分析步骤 61 提取 611 粮食样品：称取约 40g 粮食试样，精确至 于 250塞锥形瓶中，加入 2040g 无水硫酸钠（视试样的水分而定）、100水甲醇。塞紧，摇匀，于电动振荡器上振荡 3 0后经快速滤纸过滤于量筒中，收集50液，转入 250液漏斗中， 用 50化钠溶液洗涤量筒，并入分液漏斗中。 612 蔬菜样品：称取 20g 蔬菜试样， 精确至 于 250塞锥形瓶中，加入 80水甲醇，塞紧，于电动 振荡器上振荡 30后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于 250滤瓶中， 用 50水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转入 500液漏斗中，用 100化钠水溶液分次洗涤滤器，并入分液漏斗中。 62 净化 621 粮食样品：于盛有样品提取液的 250液漏斗中加入 50油醚，振荡 1置分层后将下层（甲醇氯化钠溶液）放入第二个 250液漏斗中，加 25醇摇 30s，静置分层后，将下层并入甲醇622 蔬菜样品：于盛有样品提取液的 500液漏斗中加入 50油醚，振摇 1置分层后将下层放入第二个 5 00液漏下中，并加入 50油醚，振摇 1置分层后将下层放入第三个 500液漏斗中。然后用 25分液漏斗中的石油醚 层，每次振摇 30s，最后把甲醇63 浓缩 于盛有样品净化液的分液漏斗中，用二氯甲烷（50，25，25次提取三次，每次振摇 1置分层 后将二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠（玻璃棉支撑）的三角漏斗（用二氯甲烷预洗过）过滤于 250馏瓶中，用少量二氯甲烷洗涤漏斗，并入蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于 50水浴上减压浓缩至 1右，取下蒸馏瓶，将残余物转 入 10度离心管中，用二氯甲烷反复洗涤蒸馏瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲熔溶剂，用丙酮溶解残渣并定容至 气相色谱分析用。 64 气相色谱条件 641 色谱柱 色谱柱 1：玻璃柱，径）内装涂有 2%9940222 批准 199 40901 实施 48771994 混合固定液的 （0100 目担体。 色谱柱 2：玻璃柱， 径） 装涂有 （0100 目担体。 642 气体条件 氮气 65mL/气 150mL/气 643 温度条件 柱温 190；进样口或检测室温度 240。 65 测定 取 骤中的试样液及标准样液各 1L 进样，做色谱分析。根据组分在两根色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性； 用外标法与标准组分比较定量。 7 计算 10002000=i试样中组分 i 的含量，mg/标准度样中组分 i 的含量，试样中组分 i 的峰面积或峰高，积分单位； 标准试样中组分 i 的峰面积或峰高，积分单位； m试样质量（粮食试样 ，蔬菜试样 20g），g； 2000进样液的定容体积（ 1000换算单位。 8 方法的精密度 添加回收实验中速灭威、叶蝉 散、残杀威、呋喃丹、抗蚜威及西维因的变异系数分别为 9 氨基甲酸酯杀虫剂的色谱图 六种氨基甲酸酯杀虫剂的气相色谱图 1 速来威；2叶蝉散；3残杀威；4呋喃丹 5抗蚜威；6西维因 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 199 40901 实施 48771994 注：色谱条件：2%6%(0100 目，2m 柱； ， ； 50mL/ mL/附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由卫生部食品卫生监督检