GB 14877-1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法_第1页
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48771994 中华人民共和国国家标准 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的 测定方法 of in B 148771994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸酯杀虫剂残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、叶蝉散、 残杀威、呋喃丹、抗蚜威和西维因的残留分析,其最低检出浓度分别为 . 02,2 原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金 属片的表面产生热分解,形成氰自由基 (*) , 并 且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属 (接受电子变成 再 与氢原子结合。 放出电子的碱金属变成正离子, 由收集极收集,并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积或峰高比较定量。 3 试剂 31 无水硫酸钠:于 450焙烧 4h 后备用。 32 丙酮:重蒸。 33 无水甲醇:重蒸。 34 二氯甲烷:重蒸。 35 石油醚:沸程 3060,重蒸。 36 速灭威(:99%。 37 叶蝉散(:99%。 38 残杀威(:99%。 39 呋喃丹(:99%。 310 抗蚜威(:99%。 311 西维因(:99%。 312 5%氯化钠溶液:称取 25g 氯化钠,用水溶解并稀释至 500313 甲醇无水甲醇及 5%氯化钠溶液等体积混合。 3 14 氨基甲酸酯杀虫剂标准溶 液的配制: 分别准确称取速灭威、 叶蝉散、 残杀威、 呋喃丹、 抗蚜威及西维因各种标准品, 用丙酮分别配制成 1mg/标准储备液。 使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液 (5g/和混合标准工作液(每个品种浓度为 210g/。 4 仪器 41 气相色谱仪:附有 焰热离子检测器) 。 42 电动振荡器。 43 组织捣碎机。 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 199 40901 实施 中华人民共和国卫生部48771994 44 粮食粉碎机:带 20 目筛。 45 恒温水浴锅。 46 减压浓缩装置。 47 分液漏斗:250,50048 量筒:50,10049 具塞三角烧瓶:250410 抽滤瓶:250411 布氏漏斗:105 试样的制备 取粮食实验样品经粮食粉碎机粉碎, 过 20 目筛制成粮食试样。取蔬菜实验样品洗净、晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样。 6 分析步骤 61 提取 611 粮食样品:称取约 40g 粮食试样,精确至 于 250塞锥形瓶中,加入 2040g 无水硫酸钠(视试样的水分而定)、100水甲醇。塞紧,摇匀,于电动振荡器上振荡 3 0后经快速滤纸过滤于量筒中,收集50液,转入 250液漏斗中, 用 50化钠溶液洗涤量筒,并入分液漏斗中。 612 蔬菜样品:称取 20g 蔬菜试样, 精确至 于 250塞锥形瓶中,加入 80水甲醇,塞紧,于电动 振荡器上振荡 30后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于 250滤瓶中, 用 50水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转入 500液漏斗中,用 100化钠水溶液分次洗涤滤器,并入分液漏斗中。 62 净化 621 粮食样品:于盛有样品提取液的 250液漏斗中加入 50油醚,振荡 1置分层后将下层(甲醇氯化钠溶液)放入第二个 250液漏斗中,加 25醇摇 30s,静置分层后,将下层并入甲醇622 蔬菜样品:于盛有样品提取液的 500液漏斗中加入 50油醚,振摇 1置分层后将下层放入第二个 5 00液漏下中,并加入 50油醚,振摇 1置分层后将下层放入第三个 500液漏斗中。然后用 25分液漏斗中的石油醚 层,每次振摇 30s,最后把甲醇63 浓缩 于盛有样品净化液的分液漏斗中,用二氯甲烷(50,25,25次提取三次,每次振摇 1置分层 后将二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠(玻璃棉支撑)的三角漏斗(用二氯甲烷预洗过)过滤于 250馏瓶中,用少量二氯甲烷洗涤漏斗,并入蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置,于 50水浴上减压浓缩至 1右,取下蒸馏瓶,将残余物转 入 10度离心管中,用二氯甲烷反复洗涤蒸馏瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲熔溶剂,用丙酮溶解残渣并定容至 气相色谱分析用。 64 气相色谱条件 641 色谱柱 色谱柱 1:玻璃柱,径)内装涂有 2%9940222 批准 199 40901 实施 48771994 混合固定液的 (0100 目担体。 色谱柱 2:玻璃柱, 径) 装涂有 (0100 目担体。 642 气体条件 氮气 65mL/气 150mL/气 643 温度条件 柱温 190;进样口或检测室温度 240。 65 测定 取 骤中的试样液及标准样液各 1L 进样,做色谱分析。根据组分在两根色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性; 用外标法与标准组分比较定量。 7 计算 10002000=i试样中组分 i 的含量,mg/标准度样中组分 i 的含量,试样中组分 i 的峰面积或峰高,积分单位; 标准试样中组分 i 的峰面积或峰高,积分单位; m试样质量(粮食试样 ,蔬菜试样 20g),g; 2000进样液的定容体积( 1000换算单位。 8 方法的精密度 添加回收实验中速灭威、叶蝉 散、残杀威、呋喃丹、抗蚜威及西维因的变异系数分别为 9 氨基甲酸酯杀虫剂的色谱图 六种氨基甲酸酯杀虫剂的气相色谱图 1 速来威;2叶蝉散;3残杀威;4呋喃丹 5抗蚜威;6西维因 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 199 40901 实施 48771994 注:色谱条件:2%6%(0100 目,2m 柱; , ; 50mL/ mL/附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由卫生部食品卫生监督检

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