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文档简介
有机化学实验,1,1。常压蒸馏作业,2,1。蒸馏目的:纯化液体有机化合物1。分离挥发性物质和挥发性物质。2 .沸点超过30C的两种液体混合物分离。注意:不能分离二元或三元共沸混合物。3,2。蒸馏原理,1 .饱和蒸气压的概念液体的分子由于分子运动而不断从液体表面逸出,形成蒸汽。蒸汽分子也返回液体表面,最终分子从液体中逸出的速度与从蒸汽返回液体的速度相同。也就是说,当蒸汽对液体表面施加一定的压力时,液体表面的蒸汽达到饱和,此时的蒸汽是饱和蒸汽。对液面的压力称为饱和蒸汽压。饱和蒸汽压只与随着温度的增加而饱和蒸汽压增加的温度有关。因此,每种物质在一定温度下都有一定的饱和蒸汽压。4,2。沸点的概念:随着温度的升高,液体的饱和蒸汽压越来越大。饱和蒸气压等于外部压力(即大气压力),液体开始沸腾,这时温度称为沸点。5,3。蒸馏过程:(1)加热液体,使液体变成蒸汽。(2)蒸汽凝结成液体。6,4。沸点和物质纯度之间的关系:一定压力,纯化合物必须有固定沸点,所以可以测量沸点,确定化合物是否纯。但是,某些有机化合物经常与其他成分形成二元或三元共沸混合物,乙醇和甲苯形成二元共沸化合物,具有固定沸点,如在76.7 沸腾,因此具有固定沸点的液体不一定是纯化合物。共沸混合物中含有68%的乙醇和32%的甲苯。乙醇和水形成二元共沸化合物,共沸混合物中含有95.5%的乙醇和4.5%的水。上述两种液体在大气压力下蒸馏,不能分离。他们有固定的沸点,但不是纯化合物。所以蒸馏手段不是万能的,有些可以用蒸馏分离,有些不是。7,5。沸石的作用:为了防止蒸馏过程中出现“过热”和“暴雨”现象,蒸馏前必须添加沸石。沸石的作用是引进蒸发中心,以确保蒸馏的顺利进行。在任何情况下都要避免在沸腾的液体中沸腾的热水。否则,大量蒸汽突然释放,大部分从蒸馏瓶里喷出的液体可能是危险的。如果在蒸馏前忘记添加沸石,首先要去除热源,等到液体冷却到沸点温度以下再添加。如果蒸馏中途中断,再蒸馏的时候,加热前要重新添加新的沸石。8,常压蒸馏装置,9,装置相关问题,1。选择合适容量的仪器:即液体量必须与仪器相适应,瓶子里的液体体积必须超过瓶子体积的三分之一以上2/3以上。2.温度计的位置:温度计水银球在线必须与蒸馏头侧管下线对齐。10,3。冷凝管的选择:在蒸馏液的沸点小于130 时使用水冷管,在大于130时使用空气冷管。(有些书以140 为界)4 .选择热源:如果要蒸馏的液体的沸点低于80,通常用作水浴,如果高于80,则用作空气浴、油浴或沙浴。(科学研究实验室一般使用电光板,我们实验室用小火取暖,有时用电磁搅拌加热。11,5。接收器:使用两个接受瓶,一个接受低馏分,另一个接受产品的馏分。可以使用锥形瓶或圆形烧瓶。蒸馏乙醚等易燃液体时,必须在进近管道的支架上连接橡胶管,将废气引到水槽或室外。6.装置安装阶段,一般禁止将下上、左(头)右(尾)、蒸馏装置作为封闭系统安装;拆卸仪表时,相反地,尾部头部,上方下方。12,注意事项,1。使用大型烧瓶支持器具。烧瓶的大小必须与蒸馏液体的体积一致。例如,蒸馏10毫升的2-甲基-2-己烷醇时,应使用25毫升的圆形瓶。如果选择50mL圆形气缸,部分产品可能无法蒸发,从而导致产品损失。计算方法如下:10mL2-甲基-2-己烷对应于0.8119 X10/116.2=0.070mol PV=nt1x 25/1000=0.082 x(27313)x41n 1=0.000741 x55温度计插入插头时,涂上甘油,产生润滑效果,手靠近插头,
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