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文档简介
张耀谋副教授的联系电话,微胶囊技术,1,1,微胶囊概念2,微胶囊分类3,微胶囊制备4,微胶囊释放机理5,微胶囊农药6,微胶囊技术指标2,1,微胶囊概念,微胶囊简称微胶囊。微胶囊技术是利用天然或合成高分子材料将固体、液体甚至气体微粒包裹在直径为0.1-500 m的半透性或封闭性微胶囊中的技术。微胶囊中的物质可与外界环境隔离,并可免受环境影响,从而保持稳定性。在适当的条件下,包封的物质可以再次释放。控制释放可以通过适当的方式实现。由于微胶囊材料的独特性能,引起了各国研究者的极大兴趣。这项在过去50年中发展起来的新技术已经在实践中得到广泛应用。微胶囊技术在生物、医药、农业等领域具有广阔的应用前景。3,4,2。微胶囊的分类1。按微胶囊直径分类:纳米微胶囊(简称纳米胶囊):粒径为纳米微米的微胶囊;粒径为1-500微米的微胶囊。根据微囊体的性质分类:基质微囊:待释放的药物与其载体均匀混合形成整个微囊,药物通过载体的降解和自身扩散释放,材料主要是水凝胶和疏水性生物可降解聚合物。储存微胶囊:待释放的药物集中在胶囊的内层,外层为聚合物膜。5,3。微胶囊根据膜的渗透性分为不可渗透的:外部载体材料相对较厚且稳定,对内部药物起保护和隔离作用。当需要释放时,胶囊通过高温、高压、加湿、辐射和其他方法破裂,药物被释放。半透性微胶囊:胶囊内药物或外部环境中的小分子可以自由透过外部载体材料,并通过平衡关系控制释放,释放过程不需要破坏外部载体材料。4.根据微胶囊载体材料的可降解性分类可降解不可降解性,6,5。通过打破微胶囊壁的方式进行分类:光敏微胶囊热敏微胶囊6根据形状、7、3进行分类。微胶囊的制备方法、微胶囊载体材料:不同的应用条件对微胶囊载体材料有不同的要求。在选择载体材料时,通常应考虑核心材料的状态和性质、微胶囊的工作环境、对微胶囊性能的要求以及载体材料的各种性能。可用作微胶囊的载体材料大致可分为两类。一种是天然聚合物,主要是明胶、骨胶、血红蛋白、树胶、松香、石蜡、壳聚糖、淀粉等。这种材料具有无毒、成膜性好、稳定性好的特点,但原材料不稳定,机械强度往往难以满足要求。第二种是合成聚合物,它们有不同的性质。8、微胶囊的制备方法通常根据其性质、囊壁形成机理和成囊条件分为物理法、物理化学法和化学法。报道了200多种制备方法,其中凝聚法、界面聚合法和原位聚合法应用最广泛。1.化学法制备微胶囊化学法的优点是能有效包覆疏水性物质或疏水性大分子单体,且原料多样。可以制备不同类型的微胶囊,主要包括细乳液聚合、悬浮聚合、原位聚合、界面聚合和乳液聚合。界面聚合法是通过两种亲水性和疏水性不同的单体在油水界面反应制备胶囊的方法。该方法包括以下步骤:尊重界面聚合法的一般墙体材料结构是聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚脲等。10.例如:20%毒死蜱微胶囊悬浮剂的制备合成脲醛预聚物:将尿素和甲醛(摩尔比=11.5-2.0)和适量的去离子水加入到装有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中,用氢氧化钠调节pH8值至8,升温至70,低速搅拌反应1小时得到脲醛树脂预聚物水溶液。常温下将20.4克98%毒死蜱溶于5克甲苯中,加入几滴消泡剂,搅拌均匀后加入15克脲醛树脂预聚物水溶液,加入一定量的分散剂,高速搅拌形成稳定的水包油乳液;降低转速,分批加入稀盐酸,调节酸碱度至2.5,引发缩聚反应;缩聚反应结束后,升温至45固化囊壁;反应结束后,用氢氧化钠调节pH=7,加入适量润湿剂和增稠剂,至总量为100克,即得20%毒死蜱微胶囊悬浮剂。用显微镜观察每个反应阶段的包封过程,用酸度计监测反应过程中的酸碱度变化。将一定比例的尿素和甲醛混合,调节体系的酸碱度,在70下反应1小时,得到脲醛预聚物,再与分散乳化剂和水混合,得到水相,将二甲戊灵原药溶剂溶解,得到油相,将油相和水相倒入三口烧瓶中,快速搅拌分散,形成O/W乳液,然后用盐酸分阶段降低酸碱度,然后逐渐加热固化,形成胶囊。12、在500毫升烧杯中配制辛硫磷微胶囊农药,配制5%聚乙烯醇溶液,加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和乙二胺形成溶液A,将辛硫磷原油溶于二氯甲烷中,搅拌加入2,4-甲苯二异氰酸酯形成溶液B,辛硫磷原油、二氯甲烷和2,4-甲苯二异氰酸酯的产品比例为141;将混合溶液a加入到混合溶液b中,加热至40并搅拌,以加速体系中二氧化碳的释放速率和胶囊皮的固化3,用10%的氢氧化钠水溶液调至中性,过滤,真空干燥,得到以聚脲为壁材的辛硫磷微胶囊农药;用粒径分析仪测量胶囊的粒径和分布,用扫描电子显微镜和照相显微镜观察微胶囊产品的粒径和分布、表面形态,用照相显微镜观察微胶囊的形成过程。物理化学方法也称为相分离法。该方法包括以下步骤:首先,将聚合物溶解在合适的介质中,并将包裹物分散在介质中;然后逐渐将聚合物的非溶剂加入到介质中,使得聚合物从介质中冷凝出来并沉积在包裹的颗粒的表面上以形成微胶囊。物理化学方法主要是通过改变温度、酸碱度、添加电解质等。使溶解状态的成膜物质从溶液中沉淀出来,包覆芯材形成微胶囊,根据芯材的水溶性不同,分为水相分离法和油相分离法。根据聚合机理的不同,可分为单一缩聚法和复合缩聚法。主要包括:水相分离法(冷凝法)、油相分离法、干浴法(多相乳液法)、熔融分散法、冷凝法、粉末床法等。14.微胶囊除臭剂的制备准确称取5克-环糊精和1克柚皮精油,加入一定量的蒸馏水,在沸水浴中加热,使-环糊精完全溶解,制成饱和溶液。冷却至规定温度40,在磁力加热搅拌器上恒温搅拌,缓慢加入1g柚皮精油(用1.5毫升乙醇溶解),搅拌一段时间,停止搅拌分散液由泵送至包含喷雾干燥的雾化器,分散液被雾化成小液滴,液滴中包含的溶剂迅速蒸发以沉淀壁材料,从而形成胶囊壁。用这种方法得到的微胶囊一般直径为10300m,形状不规则,是小颗粒的聚集体。微胶囊的释放机制和微胶囊芯材(药物)的释放一般通过三种机制实现。第一种是通过囊膜破裂释放的。在某些情况下,微胶囊需要稳定存在。在正常工作环境下,其外囊能很好地保护内部药物。在特定环境中(如光线、辐射、压力、高湿度等)。),外囊破裂,允许胶囊中的药物突然完全释放。胶囊的破裂难度主要取决于膜本身的性质、膜厚度和胶囊的粒度。对于给定的胶囊材料,颗粒尺寸越大,越容易破裂。第二种机制是药物通过扩散释放。药物通过扩散释放,通过胶囊膜的扩散渗透和微孔膜上的孔(充满水)的扩散。许多因素影响扩散渗透。一般来说,胶囊材料的密度、分子量和结晶度越大,药物的扩散系数越小。膜的交联度和厚度越大,药物的扩散系数越小,药物体积和浓度越大,药物的扩散系数越大。膜内外药物的浓度差越大,药物的扩散系数越大;当药物与胶囊材料的比例适当时,药物释放系数达到最大。胶囊越小,药物的扩散系数越大。也有报道称,膜内外的渗透压用于控制药物释放。18,第三个是化学反应释放,也就是说,胶囊中的药物随着外膜聚合物(适用于药物和载体材料均匀混合的胶囊)的降解而暴露,或者药物和聚合物之间的化学键断裂,从而药物被释放。载体材料的降解可以是生物降解、光降解、热降解、氧化降解等形式。微胶囊农药。微胶囊农药以高分子材料为囊壁或膜,采用化学、物理或物理化学方法包裹农药活性物质,形成半透膜微胶囊。微囊化农药的几个特点:(1)在使用方面,在普通农药制剂使用后,有效成分直接与作物或目标生物接触,而微囊化农药的有效成分与目标生物之间隔着一层壁材。这种差异使得微胶囊农药具有非常不同的特性。它将活性成分与周围环境隔离,减少了农药在环境中的降解,延长了农药的持效期,对环境中不稳定的农药如除虫菊具有非常重要的意义。20、(2)具有控释性能,提高了农药的利用率,为一次性施用提供了非常有意义的手段,可长期有效防治病虫害和杂草,延长施用间隔期,减少施用次数,减轻环境压力;(3)胶囊隔离了农药的活性成分,减少了农药的挥发,掩盖了农药的异味,减少了人类接触农药造成的危害;(4)微胶囊农药也是一项重要的目标应用技术,例如,使用触杀微胶囊来控制城市害虫;微胶囊技术在特种农药的推广应用方面具有巨大潜力。例如,微胶囊化微生物农药解决了应用中环境影响的不足,微胶囊化气态植物生长调节剂甲基环丙烯,使农药的储存、运输和使用更加方便。21岁。农药研究人员对微胶囊农药进行了一系列控制效果试验。与乳油等其他制剂相比,微囊化农药并不降低或稍微降低速效性,但其次,微胶囊农药使用墙体材料和一些添加剂,导致价格上涨,降低了市场竞争力。第三,解决缓释和速释的矛盾是微胶囊农药应用的关键。25、我国农药微囊化尚处于起步阶段,但微囊化农药作为目前技术含量最高的农药制剂,以其在靶向应用、控释、延长持续时间、减少施药次数、环保、减少人与动物接触等方面的优异表现吸引了人们的关注。微胶囊农药在未来农药市场中必将占据一席之地。世界各大农药公司都在积极开展微胶囊农药的研究。为了使我国农药在未来世界农药市场竞争中占据更加有利的地位,保护环境,促进农药的安全使用和粮食生产,必须大力发展微胶囊农药。鉴于我国农药微胶囊化的现状,我们应该努力寻找更经济、更环保的墙体材料。例如,用资源丰富的桃胶代替需要进口的阿拉伯胶,解决了原料来源问题。同时,有必要开发更适合大规模连续生产的生产方法。微胶囊的载药量和包封效率进一步提高。加快微胶囊制备设备的开发和生产,从生产设备上推动微胶囊剂的发展。微胶囊悬浮剂的技术指标微胶囊悬浮剂是指将大多数有效成分用高分散性高分子材料包覆形成微胶囊(颗粒)并在水中使用特定添加剂而形成的悬浮剂。作为一种特殊的微胶囊,它属于缓释剂型。由于该剂型具有水溶性、稳定性、控释性等诸多优点,特别是良好的环境相容性和无刺激性气味,非常适合室内环境应用,将越来越多地应用于卫生领域。微胶囊悬浮剂是一种特殊的悬浮剂。其技术指标不同于普通悬浮剂。了解微胶囊悬浮剂的一些特殊技术指标,有利于微胶囊悬浮剂产品的质量控制。活性成分质量的测定由于微胶囊悬浮剂中的活性成分受聚合物和其他囊壁材料的包封、结合和化学结合方法的控制,在测定活性成分质量分析时,样品溶液的制备应首先通过离心、超声波、加热、特殊溶剂、特殊添加剂等物理或化学方法进行分离和提取,否则难以获得准确的分析结果。28,2游离活性成分的包封率、包封率和质量分析。包封率是指被聚合物材料包封的活性成分的比率。包封率是微胶囊悬浮剂的一个重要指标。包封率的一般测定方法:称取约1克(精确至0.0002克)微胶囊悬浮液,加入9毫升石油醚或甲醇等。放入塞式离心管中,混合均匀,用高速离心机(1200转/分,5分钟)离心,吸取上清液,提取3次,合并提取液,使用石油醚或甲醇等。对于恒定体积,并确定其有效成分的质量分析(a)。沉淀物用超声波振荡器(200赫兹,5分钟)封装,体积固定。确定有效成分质量分析(B),并计算包封率。包封率(%)=b/(a . b)100%,29,3,数均粒径-粒径及分布,粒径及分布是农药微胶囊悬浮剂的重要指标。一般认为农药微胶囊悬浮剂的粒径应在1 40 m左右,或在不影响制剂稳定性的前提下制备纳米微胶囊。在相同条件下制备的微胶囊粒径越小,胶囊芯与胶囊壁的接触面积越大,药物释放速率越快。同时,分散程度越大粒度测量方法传统的粒度测量方法包括筛分、显微镜、沉降和电感应。通过微量计数将微胶囊悬浮液涂在载玻片上。每一个微胶囊的大小用千分尺精确地读出。通过随机统计计算500个微胶囊的平均粒径。d(微米)和30。影响微胶囊粒径大小和分布的因素很多。选择合适的表面活性剂及其用量可以使颗粒尺寸趋于细小均匀。在微胶囊的制备过程中,有效成分的初始乳化作用对微胶囊的尺寸有一定的影响。例如,在一定范围内,搅拌速度快,乳化时间长,粒径趋于小而均匀,反应体系的温度对微胶囊的粒径和分布有影响,升温过快而过高,也会导致缩聚反应速率加快而迅速沉淀,导致胶囊的粒径分布变大,甚至可以包覆成多核大胶囊。酸化时间和不同的酸化时间以类似于反应系统温度的方式对微胶囊的粒径和分布有影响。31,4自发分散悬浮剂的自发分散性反映了悬浮剂稀释时在水中的分散性,对药效有直接影响。一般方法是:制备250毫升制剂和水的混合物,将量筒翻转一次,在规定的条件下静置
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