第五篇-巴比妥类药物分析第一节.ppt

第五章巴比妥药物分析，小组成员：郑雷扎伊儿童杨廖思英，巴比妥药物是环状尿素镇静催眠药，我们从巴比妥药物剂量小到大，中央抑制作用依次表现为镇静、催眠、抗惊厥剂和麻痹效果。其中苯巴比妥也有抗惊厥作用。本章的基本要求，第一，掌握了我们药典巴比妥识别和测定的基本原理和方法。第二，熟悉国外药典这种药品鉴别及含量测定的基本原理和方法。第三，了解这种药物的体内分析方法。1，结构特征和典型的药物巴比妥酸衍生物，结构和以下一般：5，5-取代巴比妥5，5-取代的硫巴比妥1，5-取代巴比妥药物的结构可分为两大部分。1.环丙酰脲，1，3-二酰胺组测定巴比妥药物的共性2。取代部分是多种巴比妥药物的区分，2，理化性质1。巴比妥性质通常是白色结晶或结晶，如果在空气中稳定，加热可以升华。一般微溶或非常微溶，溶于乙醇；钠盐容易溶于水，不溶于有机溶剂。2 .弱酸性巴比妥药的母核环结构中含有1，3-二酰亚胺组，使该分子成为酮-二醇互异构体，水溶液中发生二次电离，其反应式如下：这种药物具有弱酸(值7.3-8.4)，因此能与强碱反应，产生水溶性盐类，一般是钠盐类。弱酸和强酸形成的巴比妥钠盐，水溶液呈碱性，酸性化后，可以析出结晶性玻璃巴比妥药物，用有机溶剂萃取。这些特性可用于巴比妥类的分离、鉴定、检查和含量测定。3 .水解反应巴比妥及其钠盐的六元环结构比较稳定，酸、氧化剂、还原剂一般不会破裂，但碱和共沸时会产生开环水解和氨。(1)巴比妥类的水解主要是该酰胺组的性质，可以通过碱溶液和公费等进行水解，产生氨，结果氨可以使红色石蕊试纸变蓝。反应式如下。(2)巴比妥钠盐的水解这种药物钠盐的水溶性较大，吸湿时也可以水解。水解速度与温度和pH值相关。在室温和pH10以下，水解速度慢，pH11以上随着碱度的增加，水解速度也快。4 .重金属反应(1)和与Ag离子的反应可溶性白、(3)与Co离子的反应现象类似于同盐反应现象，产生泛脂配位化合物。该反应必须在无水条件下进行，使用的试剂不包括湿气，反应敏感，有色产品也比较稳定，使用了大量无水乙醇或甲醇。醋酸钴、硝酸钴或钴氧化物；碱是有机碱，很好，一般使用异丙基胺。(4)与汞离子的反应，5 .与香草醛的反应，在巴比妥药物分子结构中，与丙烯酰胺组的氢相对活跃，在浓硫酸的存在下，与香草醛发生缩合反应，产生黄绿色产物。BP(2005)戊巴比妥使用此反应确认。添加乙醇后，反应产物为6 .紫外线吸收光谱的主要特征：根据电离系列的不同，巴比妥药物的紫外线光谱可能有很大的变化。也就是说，溶液的pH值不同，换气次数不同，对紫外光谱有影响。没有酸性溶液，5，5- 2取代和1，5，5 3取代巴比妥药物电离，没有明显的紫外线吸收峰；PH10的碱性溶液中发生初级电离，形成共轭体系结构，在240nm处出现最大吸收峰。在PH13强碱性溶液中，5，5- 2取代巴比妥类的二次电离引起共轭体系的延长，吸收峰为255nm以红进。1，5，5- 3取代巴比妥因一取代体的存在而不发生二次电离，最大吸收峰仍为240nm。，硫巴比妥药物的紫外线吸收光谱在其他酸性或碱性溶液中具有相当大的紫外线吸收。在盐酸溶液(0.1mol/L)中，两个吸收峰分别为287nm和238nm是。在氢氧化钠溶液(0.1mol/L)中，两个吸收峰分别移动到304nm和255nm。另外，在pH13强碱性溶液中，从255纳米到硫巴比妥药物的吸收峰减少，有304纳米的吸收峰。7 .色谱行为特征(主要用于识别)(1)在TLC:二氧化硅GF245上观察到样品，氯仿-丙酮(4: 1)在展位剂、发色、紫色背景下有白色斑点。通常使用比较对象(或标准)比较方法，并且测试对象斑点的Rf值必须与比较对象斑点匹配。(2)HTLC:与比较产品的保留行为比较，主要是保留时间与相对保留时间比较。8 .微晶巴比妥药物可以根据其本身或与任何试剂的反应产物的特殊晶型，进行同类或其他种类药物的识别。该方法也适用于生物样品中微量巴比妥类的检测。(1)从药物本身的定型火药或酸性溶液中提取、酸化、提取、精制，形成相应巴比妥药物的特殊晶体。用显微镜观察：巴比妥醇是矩形的；苯巴比妥最初呈球形，成为花瓣状晶体。(2)反应产物的晶体考虑到特定的巴比妥药物能与重金属离子反应，产生具有特殊晶体的沉淀物。因此，可以使用