氨水浓度的测定方法

氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部标准HG 1-88-81分子式： NH4OH分子量： 35.045(1979年国际原子量)一、实验材料硫酸(AR，分析纯):c(1/2H2SO4)=1 mol/L标准溶液；氢氧化钠(AR，分析纯):c(NaOH)=1 mol/L标准溶液；甲基红色(AR、分析纯)亚甲基蓝色(AR、分析纯)95%乙醇(AR，分析纯)二、溶液制备1、c(1/2H2SO4)=1 mol/L :(1)用量筒25 mL称取精制浓硫酸13.6 mL，在玻璃棒搅拌下，缓慢注入加入250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流装入500 mL的容量瓶中(3)用蒸馏水分别清洗玻璃棒和烧杯3次，将清洗液移至500 mL的容量瓶中，使振动均匀(4)在容量瓶中加入蒸馏水至刻度线的1-2cm处，使用软管加入蒸馏水，使溶液的液面与刻度线紧密接触(5)打开容量的塞子，用食指按住塞子，另一只手的手指支撑瓶底，上下颠倒，使溶液的混合均匀(6)将制备的溶液放入500mL聚四氟乙烯瓶中，盖上盖子，贴上标签。2、c(NaOH)=1 mol/L :(1)用天平称取20g精制NaOH，放入装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌直至完全溶解，冷却至室温(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流装入500 mL的容量瓶中(3)用蒸馏水分别清洗玻璃棒和烧杯3次，将清洗液移至500 mL的容量瓶中，使振动均匀(4)在容量瓶中加入蒸馏水至刻度线的1-2cm处，使用软管加入蒸馏水，使溶液的液面与刻度线紧密接触(5)打开容量的塞子，用食指按住塞子，另一只手的手指支撑瓶底，上下颠倒，使溶液的混合均匀(6)将制备的溶液放入500mL聚四氟乙烯瓶中，盖上盖子，贴上标签。3 .混合指示液：在100 mL的烧杯中将甲基红0.1 g溶解于50 mL乙醇中，加入0.05 g亚甲基蓝，溶解后移至100 mL的容量瓶中，用乙醇稀释至100 mL，混合后移至100 mL的带滴管的茶色瓶中储藏三、实验方法1 .快速法1.1实验步骤(1)取干燥的100 mL量筒，计量并记录质量m1，在计量的量筒中加入100 mL氨水试样，计量并记录质量m2，从质量和体积计算氨水密度(准确到0.002 )。 即氨水密度=(m2-m1)g/100mL；(2)用2ml的移液管从原样瓶中抽取样品2ml，预先放入加入50 mL蒸馏水的250 mL玉米瓶中。 加入23滴混合指示液，用硫酸标准溶液1 mol/L滴定至灰色的绿色到达终点。1.2计算方法氨含量X1(% )通过式(1)计算X1=(c*V*0.01703)/(2*d)*100 (1)式中c硫酸标准溶液的摩尔浓度；V滴定用脱硫酸标准溶液体积，ml；0.01703氨的毫摩尔质量d试料的相对密度为相对密度=氨水密度/水密度。1.3实验消耗品名字标准数量备注吸移管2毫升两个定量采集溶液吸移管50毫升两个定量采集溶液木瓶(带口栓)250毫升两个滴定用吸管1毫升两个使用混合指示液洗瓶子250或500 mL一个蒸馏水棕色瓶子(带口塞)100 mL一个贮存混合指示液玻璃棒20公分两个搅拌和引流切刀缸25毫升一个量溶液切刀缸100 mL两个量溶液容积瓶500 mL两个溶液配制容积瓶100 mL一个溶液配制烧杯500 mL两个烧杯100 mL两个聚四氟乙烯瓶500 mL三个2个用于取样，1个用于保存NaOH溶液量纸10厘米* 10厘米两包药匙3滴定法一套含酸性、碱滴定管、滴定管架乳胶手套两包规格取决于检查员手的大小口罩二、仲裁法2.1实验步骤(1)称量容积约3 mL的安瓿球为0.0002 g，记录质量m1，称量后，用小火加热安瓿球的球部，立即将毛细管插入氨水中，吸收约1.5-2 mL的氨水。 密闭喷嘴，晾干毛细管，称量后(0.0002 g以下)记录品质m2(2)事先用移液管加入250 mL1mol/l的硫酸标准溶液，将安瓿放入带有磨嘴塞的250 ml锥形瓶中，拧紧塞子，强烈摇动直到安瓿破裂(3)洗净塞子，用玻璃棒压碎未破裂的玻璃片，加入23滴混合指示液，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液将灰绿色滴定到终点。2.2计算方法氨含量X2(% )通过式(1)计算x2= (C1 * v1-C2 * v2 ) * 0.01703 )/m * 100 (1)式中c1硫酸标准溶液的摩尔浓度；加入V1硫酸标准溶液体积、mLc2氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；V2滴定氢氧化钠标准溶液体积，mL；m试样质量，m=m2-m1，g；0.01703氨的毫摩尔质量。2.3实验消耗品名字标准数量备注安瓿球3毫升二十个每个样品消耗一个安瓿球吸移管50毫升两个定量采集溶液木瓶(带口栓)250毫升两个滴定用吸管1毫升两个使用混合指示液洗瓶子250或500 mL一个蒸馏水棕色瓶子(带口塞)100 mL一个贮存混合指示液切刀缸25毫升一个量溶液玻璃棒20公分两个搅拌和引流容积瓶500 mL两个溶液配制容积瓶100 mL一个溶液配制烧杯500 mL两个烧杯100 mL两个聚四氟乙烯瓶500 mL三个2个用于取样，1个用于保存NaOH溶液量纸10厘米* 10厘米一包药匙3酒精灯1滴定法一套含酸性、碱滴定管、滴定管