色谱分析步骤

色谱分析的一般步骤,1,2,样品的采集,3,样品中各组分的分离测定,4,数据处理与结果的表达,样品的制备,样品的处理,色谱分析,色谱分析的四个步骤,样品中欲测组分的含量很低原始样品的基体干扰大样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体,样品的处理,需要进行样品处理,样品的处理,样品的采集取样点的选择样品的收集样品的运输与储存,固体试样不均匀试样，应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。,液体试样一般比较均匀，取样单元可较少。当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样。,样品的处理,气体试样,泵：用泵将气体泵入取样容器。固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。,样品的处理,样品的处理,样品的制备将样品中预测组分与样品基体和干扰组分分离、富集和转化成色谱仪器可分析的形态。,样品的处理,样品的制备,制样程序破碎过筛混匀缩分（四分法）,先用粗筛，随试样颗粒逐渐减小改用细筛,粗、中、细碎,粗碎,中碎,弃去,粗副样,细碎,过筛混匀缩分,细副样,分析试样,过筛、混匀、缩分,弃去,过筛、混匀、缩分,制样程序,样品的处理,样品的处理,样品处理技术,液液萃取液液微萃取固相萃取技术固相微萃取技术膜萃取技术,液体样品,索式提取超声波提取加压溶剂萃取微波提取技术超临界流体萃取技术,固体样品,色谱方法选择,气体样品；挥发性液体异构体；化学性质稳定的样品,液体样品；热不稳定的样品；异构体；离子性样品,相对分子质量约10000的低聚物,液体样品,离子;中性样品;相对分子质量大的样品,气相色谱分析方法,气相色谱基本流程,气路系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统,数据记录与处理,气相色谱分析方法,GC仪器基本结构示意图,高效液相色谱分析方法,高效液相色谱基本流程,超临界流体色谱分析方法,超临界流体色谱仪基本流程,薄层色谱分析方法,制板,点样,展开,定位分析,毛细管电泳,清洗系统,电极槽和进样系统,毛细管,检测器,铂电极,电极槽,恒温系统,记录和数据处理,毛细管电泳系统基本流程,色谱分析,进样系统,分离系统,检测系统,数据记录与处理,确定仪器配置确定初始操作条件分离条件优化定性鉴定定量分析,色谱分析,考虑,采用什么进样装置、色谱柱、检测器？采用什么载气？采用什么电源装置？,仪器配置,进样装置手动进样系统-微量注射器、固相微萃取进样器液体自动进样器阀进样系统-液体进样阀、气体进样阀吹扫捕集系统热解吸系统顶空进样系统热裂解器进样系统,色谱分析,色谱柱参数,色谱分析,柱长，内径粒径孔径比表面积基质：硅胶，聚合物等硅胶表面性质载碳量键合试剂,柱的物理性质,柱的化学性质,分离目的决定,样品性质决定,气相色谱检测器1.热导池检测器（TCD）2.氢火焰离子化检测器（FID）3.电子捕获检测器（ECD）4.火焰光度检测器（FPD）高效液相色谱检测器1、紫外可见分光光度检测器2、荧光检测器3、示差折光检测器4、二极管阵列检测器,色谱分析,色谱分析,载气常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。,色谱分析,高压电源（1）030kV稳定、连续可调的直流电源；（2）具有恒压、恒流、恒功率输出；（3）电场强度程序控制系统；（4）电压稳定性：0.1%；电源极性易转换；,色谱分析,确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和流动相流速等。,色谱分析,分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。如根据实际情况改变柱长、流动相以及其流速、柱温或者更换固定相等来达到更好的分离效果。,分析速度,分离度,灵敏度,色谱分析,定性鉴定利用保留值及其规律定性利用纯物对照定性利用文献值对照定性利用选择性检测器定性联用方法定性化学方法辅助定性,参考文献,1杜斌，郑鹏武.实用现代色谱技术M.郑州大学出版社，20092苏立强，郑永杰.色谱分析法M.北京：清华大学出版社，20093傅若农.色谱分析概论M.北京：化学工业出版社，19994王立，汪正范.色谱分析样品处理M.北京：化学工业出版社