粒度分析的基本概念与知识

粒度测试的基本概念和基本知识前言1 .什么是粒子？粒子是具有一定大小和形状的微小物体，是构成粉体的基本单元。 宏观上很小，但微观上含有很多分子和原子。2 .什么是粒度？粒子的大小叫做粒子的粒度。3 .什么是粒度分布？粒径不同的粒子在粉体全体中所占的比例叫粒度分布。4 .常见的粒度分布表示方法是什么？表法：用列表表示与粒径对应的含有率。 通常有区间分布和累积分布。图表法：用直方图或曲线等图表现粒度分布的方法。什么是粒径？粒子的直径叫做粒径，粒径的大小一般以微米单位或纳米单位表示。6 .什么是等效粒径？当颗粒的物理特性与同质球形颗粒相同或接近时，我们用球形颗粒的直径来表示实际颗粒的直径。 根据测定方法，等效粒径具体分为以下种类等效体积直径：具有与测量粒子相同体积的同质球形粒子的直径。 激光法测定粒径一般认为是等效体积直径。等效沉降速度粒径：具有与测定的粒子相同沉降速度的同质球形粒子的直径。 重力沉降法、离心沉降法测定的粒径为等效沉降速度粒径，也称为Stokes径。等效电阻直径：与在一定条件下测量的粒子具有相同电阻的均球形粒子的直径。 用库尔特法测定的粒径为等效电阻粒径。等效投影面积直径：具有与测定的粒子相同投影面积的球形粒子的直径。 用图像法测得的粒径是等效投影面积直径。7 .为什么要使用等效粒径的概念？由于实际粒子的形状通常为非球形，所以很难用粒径这一值直接表现其大小，但由于直径是记述几何体大小的最简单的量，因此采用等效粒径的概念。 简而言之，粒径是粒子的直径。 从几何常识可以看出，只有圆形几何具有直径，其他形状的几何没有直径。 例如，多边形、多边形、棒形、片形等不规则形状粒子不具有真正的直径. 但是，由于粒径是记述粒子大小的所有概念中最简单、直观且容易定量的量，因此在实际的粒度分布测定中也用粒径来记述粒子的大小。 不规则的形状不存在真正的直径，另一方面，用粒径这一概念来表示其大小似乎是矛盾的。 其实，粒度分布测定过程中所说的粒径不是粒子的真实直径，而是假想的“等价直径”。 等价直径在最接近具有被测定粒子的物理特性的直径的同质球体时，将该球体的直径作为被测定粒子的等价直径。 也就是说，粒度计测得的粒径几乎都是等价的粒径。不同原理的粒度计根据不同的粒子特性进行等效比较。 像沉降式粒度计一样，根据粒子的沉降速度进行等价比较，测定的粒径为等价沉降速度，即具有与被测定粒子相同沉降速度的同质球形粒子的直径，表示实际粒子的大小。 激光粒度计将粒子对激光的散射特性进行等效比较，测定的等效粒径为等效散射粒径，即具有与实际被测粒子相同散射效果的球形粒子的直径，表示该实际粒子的大小。 被测粒子为球形时，其等效粒径为其实际直径。8 .平均直径、D50、最频粒径定义这三个术语很重要，经常用于统计和粒度分析。平均直径：表示粒子平均大小的数据。 有多种平均值算法，如d 4，3 。 根据不同机器测量的粒度分布，有平均粒径分布、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。D50 :也称为中值粒径或中值粒径，是表示粒度大小的典型值，正确地将整体二等分，即50%的粒子超过该值，50%的粒子低于该值。 如果一个样品的D50=5m，则可知构成该样品的所有粒径的粒子中，5m以上的粒子占50%，不足5m的粒子也占50%。最频粒径：是与频率分布曲线最高点对应的粒径的值。 可以认为这是一般的分布和高斯分布。 在平均值中，中值和最频值正好位于相同的位置。 请参见下图。 然而，如果该分布是双峰分布，则平均直径基本处于这两个峰的中间。 实际上，不存在具有这种粒度的粒子。 中值直径位于两个分布中较高的一个。 因为这是正确平分分布的点。 最频值为与最高曲线上部对应的粒径。 因此，平均值、中值和极值可以相同或不同，其取决于样本粒度分布的形式。d 4，3 是体积或质量运动量的平均值。DV，0.5是体积(v )中值直径，有时表示为D50或D0.5d 3，2 是表面积动量的平均值。9.d 4，3 的物理意义是什么？一般意义上的平均值是累计值与数量之比，称为算术平均值。 用这个平均值的计算方法计算粒子的平均粒径的话，有必要知道粒子数。 假设一克的尺寸都是1m的二氧化硅粒子，有大约760109个粒子，则无法正确地测定这样庞大的粒子数，因此用上述方法无法计算粒子的平均直径。 因此，在计算粒度平均径时引入运动量平均的概念，考虑两个最重要的运动量平均径d 3，2 -表面积动量平均直径。d 4，3 -体积或质量运动量的平均直径。这些平均直径在直径上引入了另一个线性项的表面积和d3，体积和质量与d4有以下关系这种计算方法的优点是显而易见的。 一是因为式中包含的粒子的数量，不知道粒子的数量就能算出平均值的二是更好地反映了粒子的品质对系统的影响。 让我举一个简单的例子。 有两个直径为1和10的球体，算术平均直径为d (1，0 )=(110 )/2=5.5。 但是，如果直径为1的球体的质量为1，则直径为10的球体的质量为1000。 也就是说，即使丢弃粒径为1的球体，也只会失去总质量的0.1%。 因此，简单的算术平均值5.5不能准确地反映粒子质量对系统的影响，在d 4，3 中可以很好地反映粒子质量对系统的影响。对于直径分别为1和10的两个球体，质量或体积动量的平均直径如下所示10 .各种平均直径的计算方法和意义用图像法测量粒子的直径，就像用尺子测量粒子的直径一样。 如果得到所有粒径除以合计粒子数得到的平均粒径d 1，0 、称为长度平均粒径的粒子的平面图像，则测定各个粒子的面积，如果使用将它们累计并除以粒子数得到的平均粒径d 2，0 称为面积平均粒径的电阻法粒度计，则测定每一粒的体积，将全粒的体积除以合计粒子数用激光法也称为d 4，3 ，体积平均直径。 粉体密度一定时，体积平均直径和重均直径一致。 粒度测量技术为了测量粒子的特性，各种技术产生不同的平均直径，是准确的。 招致误解和困惑是不可避免的。 将3个球体的直径分别设为1、2、3，则按方法计算的平均直径会有较大不同11 .数量分布和体积分布的差异根据1991年10月13日新科学家杂志发表的报道，宇宙中有许多人造物体围绕地球运转，科学家在定期追踪它们时，会把它们分成几组来看右边的表示。 从表的第3列可以看出，所有粒子的99.3%非常小。 这是根据数量计算的百分比。 然而，若观察按照第四排重量计算的百分比，另一个结论是大部分物体实际上在10-1000cm范围内。 数量和体积(重量)的分布大不相同，采用不同的分布可以得出不同的结论，但这些分布都是正确的，只是用不同的方法观察数据。 用计算机计算以上分布的平均值，数均直径约为1.6cm，体积平均直径为50cm，可知两种计算方法的差异很大。12 .数量、长度、体积平均直径之间的转换误差用电子显微镜测量粒子，上述讨论表明，可以得到d 1，0 或数量长度平均直径。 如果需要质量或体积平均直径，则必须将数量平均值转换为质量平均值。 从数学角度来看，这很容易实现，但我们来看看这些转换的结果。假设用电子显微镜测量数量平均直径时的误差为3%，将数量平均直径转换为质量平均直径时，由于质量为直径的立方函数，因此最终的质量平均直径误差为27%。但是，像激光衍射那样计算质量和体积分布的情况不同。 对于在测定的悬浊液中反复循环的稳定样品，得到了0.5%的反复误差的体积平均直径。 将其转换为数量平均，数量的平均直径误差为0.5%的立方根，小于1.0%。 在实际应用中，用电子显微镜获得体积和质量分布意味着忽略或丢失一个10粒子的影响与忽略或丢失1000个1粒子的影响相同。 因此，我们必须意识到这一转变的巨大危险。激光衍射技术通过分析光能数据得到粒子的体积分布，该体积分布也可以转化为数量和长度的直径。但是，无论哪个分析方法，都有必要知道哪个平均直径实际上是由机器测量的，哪个平均直径是由测量值导出的。 对于导出的直径，必须更加相信测得的直径。 事实上，在一些示例中，完全依赖于数据导出是很危险的。 例如，激光粒度计给出的比表面积不太真实。 如果实际需要得到物质的真正比表面积，就应该用直接测定比表面积的方法，例如B.E.T法等进行测定。13 .我们用什么数目平均？粒度的测定方法是测定粒子的特性(尺寸)的方法。 我们可以用各种方法得到不同的平均结果(例如d 4，3 、d 3，2 等)，我们应该用什么样的数字呢？举个简单的例子。 有两个直径为1和10的球体。 在冶金行业中，如果计算简单数字的平均直径，则d (1，0 )=(110 )/2=5. 5。 但是，如果对物质的质量感兴趣的话，质量是直径的三次函数，直径为1的球体的质量是1，直径为10的球体的质量是1000。 也就是说，大球体占系统整体质量的1000/1001。 冶金上可以丢弃粒径为1的球体，只能损失总质量的0.1%。 因此，简单的数字平均不能准确反映系统的质量，d 4，3 能更好地反映粒子的平均质量。在上述两个球体示例中，质量或体积运动量的平均直径计算如下该值可以相对足够地代表系统质量更多的存在位置，对于一些行业来说是非常重要的。 但是，在制作大规模集成电路的洁净房间中，粒子的数量和浓度是最重要的，一个粒子落入硅晶圆时会产生缺陷。 此时，有直接测量粒子数量和浓度的方法。 本质上是粒子数和测量粒子大小的差异。 关于粒子的数量，可以一一记录粒子，算出分数。 粒子的大小并不重要。要测量粒子的大小，关注粒子的大小和分布，粒子的绝对数量并不重要。什么是d97，它的作用是什么？D97是累积分布百分比达到97%时对应的粒径值。 它通常用作表示粉末粗端粒度的指标，是粉末生产和应用中引人注目的指标之一。15 .常用的粒度测量方法是什么？常用的粒度测定方法有筛分法、显微镜(图像)法、重力沉降法、离心沉降法、扭矩(电阻)法、激光衍射/散射法、电子显微镜法、超声波法、通气法等。16 .常用的粒度测量方法各有优缺点吗？筛分法：优点：常用于简单、直观、设备成本低、40m以上的样品。缺点：不能用于40m以下的细样品，其结果是人为因素和网格变形的影响较大。显微镜(图像)法：优点：简单、直观、形态分析可行，适用于分布狭窄(最大与最小粒径之比小于10:1 )的样品。缺点：分布范围广的样品不能分析，不足1微米的样品不能分析。沉降法(包括重力沉降和离心沉降):优点：操作简单，仪表可连续运行，价格低，准确性和重现性高，测试范围广。缺点：测试时间长，操作复杂。库尔特法：优点：操作简单，可测量粒子总数，等效概念明确，速度快，准确性好。缺点：适用于分布范围窄的样品。激光法：优点：操作简单，测试速度快，测试范围广，重现性和准确性好，可进行在线测量和干式测量。缺点：结果受分布模型影响大，设备成本高。电子显微镜：优点：适合测试超微粒子、纳米粒子、分辨率高。缺点：样品少，代表性差，仪器价格高。超声波法：优点：可直接测定高浓度浆液。缺点：分辨率低。通气法：优点：仪器价格低廉，无需分散样品即可测定磁性材料粉体。缺点：只能得到平均粒度值，不能测定粒度分布。17 .什么是粒度？为了展示粒度分布，在粒度测量过程中从小到大(或从大到小)分为几个粒径区间，这些粒径区间称为粒度水平。18 .什么是频率分布？表示每个粒径区间间隔内粒子的相对含量的一系列百分比称为频率分布。19 .什么是累积分布？表示小于(或大于)某粒径的一系列百分比称为累积分布，累积分布是从频率分布累积的。20 .什么是重现性？用同样的样品多次测量的结果的相对误差称为再现性。 重现性是测量粒度测量仪和粒度测量方法优劣的主要指标。21 .什么是重现性？对同样的样品进行多次取样测定的结果的相对误差称为再现性。 重现性测定了粒度测定仪和粒度测定方法的优劣，同时也测定了取样方法的优劣。22 .重现性和重现性如何计算？其中，n是测定次数(一般n=10 )xi是每次测试的结果x是多次测定的平均值是标准偏差重现性和重现性的相对误差为什么可以说粒度测试的再现性是测量粒度计性能的最重要的指标任何测量仪器本身的标准都必须稳定。 仅此就能发现被测对象的变化，正确评价产品的质量。 由于粒子形态的原因，粒度测量本身的不确定因素较多，因此粒度计要求良好的再现性，有可能发现样品粒度的微小变化。 重现性差时，机器本身的要素可能会使测试结果不稳定，无