纯化水检测标准

纯化水检测项目 一、酸碱度 1、试剂 a. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加 0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解，再加水稀释至200ml 。变色范围pH4.26.3(红黄 )。 b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g 分析纯氢氧化钠，用水稀释至 100ml 。 c. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化 钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml 。 变色范围pH6.07.6(黄 蓝)。 2、操作 取纯化水10ml ， 加甲基红指示液2 滴， 不得显红色； 另取纯化水10ml ， 加溴麝香草酚蓝指示液5 滴，不得显蓝色。 二、硝酸盐 1、试剂 a. 10氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml ，即得。 b. 0.1二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g， 加硫酸 100ml 使溶解，即得。 c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml ，摇 匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml ，摇匀，再精密量取10ml ，加水稀 释成 100ml ，摇匀，即得（每1ml 相当于1 g NO3）。 2、 操作 取本品 5ml 置试管中， 于冰浴（0）中冷却， 加 10氯化钾溶液0.4ml 与 0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml ，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管 于 50水浴中放置15 分钟， 溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml ，加 无 硝 酸 盐 的 水 4.7ml ， 用 同 一 方 法处 理后 的 颜 色 比 较， 不得 更 深 (0.000 006%)。 三、亚硝酸盐 1、试剂 a. 稀盐酸溶液：取盐酸234ml ，加水使稀释至1000ml ，即得。本液含 HCl 应为 9.5%-10.5% 。 b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）：取氨基苯磺酰胺1g， 加稀盐酸溶液使溶解成100ml 。 c. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶 解成 100ml 。 d. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶 解，稀释至100ml ，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml ，摇匀，再精 密量取 1ml，加水稀释成50 ml ，摇匀即得(每 1ml 相当于1 gNO2) 。 2、操作 取本品 10ml ， 置纳氏管中， 加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100） 1ml 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸 盐溶液0.2ml ，加无亚硝酸盐的水9.8ml ，用同一方法处理后的颜色比较， 不得更深 (0.000 002%) 。 四、氨 1、试剂 a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml 溶解后，缓缓加入 二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢 氧化钾 30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml 或 1ml 以上，并用 适量的水稀释使成200ml ，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液 应用。 b. 氯 化 铵 溶液： 取氯 化铵31.5mg ， 加 无 氨 水适 量 使 溶解 并稀 释成 1000ml 。 2、操作 取本品50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，放置15 分钟；如显色，与 氯化铵溶液1.5ml ，加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液 比较，不得更深（0.000 03 ）。 五、电导率 用导率仪检测，按电导率仪标准操作规程操作。小于2.0 s/cm。 六、易氧化物 1、 试剂 a. 稀硫酸：取硫酸57ml ，加水稀释至1000ml 即得。本液含H2SO4应 为 9.5%-10.5% b. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml ， 煮沸 15 分钟，密塞，静置2 日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。置玻 璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 2、操作 取本品 100ml ， 加稀硫酸10ml ， 煮沸后，加高锰酸钾滴定液 （0.02mol/L ） 0.10ml ，再煮沸10 分钟，粉红色不得完全消失。 七、不挥发物 取本品 100ml ，置 105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105 干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 八、重金属 1、 试剂 a. 醋酸盐缓冲液 （pH3.5 ） ： 取醋酸氨25g， 加水 25ml 溶解后，加 7mol/L 盐酸溶液38ml ，用 2mol/L 的盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH 值至 3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 b. 7mol/L 盐酸溶液：取浓盐酸63ml ，加水稀释至100ml 。 c. 2mol/L 的盐酸溶液：取浓盐酸18ml ，加水稀释至100ml 。 d. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱 中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml 、水 5.0ml 及甘 油 20ml 组成） 5.0ml ，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ，置水浴上加热20 秒 钟，冷却，立即使用。 e. 1mol/L 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶 液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧 化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成100ml ，摇匀。 f. 标准铅溶液： 称取硝酸铅0.160g，置 1000ml 容量瓶中， 加硝酸 5ml 与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密 量取储备液10ml 置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 10ug 的 Pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 2、 操作 取本品50ml，加水18.5ml ，蒸发至20 ml，放冷，加醋酸盐缓冲液 （pH3.5）2ml 与水适量使成25 ml 。加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2 分钟，与标准铅溶液1.5ml 加水 18.5ml 用同一方法处理后的颜色比较，不 得更深（ 0.000 03 ）。 九、微生物限度 1、试剂 营养琼脂培养基 玫瑰红钠琼脂培养基 2、操作 取本品采用薄膜过滤法处理后，依法检查（2010 版药碘二部附录 J） 细菌、霉菌和酵母菌每1ml 不得过100 个。 十、检测汇总表 检测项目检测标准检测结果 性状 无色的澄明液体，