材料测试方法-扫描电镜SEM详解ppt课件

由于透射电子显微镜是用透射电子显微镜成像的，这就要求样品的厚度必须在电子束能穿透的尺寸范围内。因此，有必要通过各种复杂的样品制备方法将大尺寸样品转化到透射电子显微镜可接受的水平。样品表面材料的材料特性能否直接用于显微成像已经成为科学家们追求的目标。经过努力，这个想法已经成为现实扫描电子显微镜(SEM)。扫描电子显微镜，1，JEOL扫描电子显微镜，图片来源：深圳柯西数据公司，2，图片来源：深圳柯西数据公司，3，JSM-6301F场发射枪扫描电子显微镜，图片来源：深圳柯西数据公司，4，图片来源：深圳柯西数据公司，5，半图像(甲虫)，6，7，扫描电子显微镜，扫描电子显微镜(简称扫描电子显微镜或扫描电子显微镜)。当扫描样品表面时，它使用由精细聚焦电子束激发的各种物理信号，以类似于电视摄影成像的方式调制成像。新扫描电镜的二次电子图像分辨率达到3 4纳米，放大倍数可从几倍提高到20万倍左右。由于扫描电子显微镜比光学显微镜具有更大的范围，所以它可以用于微观断裂分析。扫描电镜的优点是：1，放大倍数高，可连续调整20-20万次。2.它具有大景深、大视场和立体图像，能直接观察各种样品不平整表面的精细结构。3、样品制备简单；4.显微形态观察和微区成分分析可以同时进行。早在1935年就提出了扫描电子显微镜的设计思想和工作原理。1942年，英国首次制造出实验室用扫描电子显微镜。然而，由于成像分辨率差和拍摄时间太长，它几乎没有实用价值。经过各国科学家的努力，特别是随着电子技术的不断发展，第一台商用扫描电子显微镜于1956年问世。自成立以来，它发展迅速，品种和性能不断增加。它已广泛应用于生物、医学、冶金等学科，促进了各相关学科的发展。简介，10，2.1.1SEM的结构，2.1SEM的结构和工作原理，图片来源：深圳柯西数据公司，11，2.2SEM的结构和工作原理，2.2.1SEM的结构，a .电子光学系统，b .信号采集和处理，图像显示和记录系统，c .真空系统，电子枪，电磁透镜，扫描线圈，样品室，功能是获得非常细的电子束(直径约几纳米)作为产生物理信号的激发源。12，2.2SEM的结构和工作原理，电子枪，功能：高能电子束是由阴极和阳极灯丝之间的高压产生的。电磁透镜和聚光器的作用是逐步聚焦和减少电子枪的束斑(虚拟光源)，从而将原来直径约为50m的束斑减少到只有几纳米的小束斑。为了达到目的，可以选择几个镜头来完成，一般选择三个。13、2.2SEM结构和工作原理，D .样品室，主要部件是样品台。它可以容纳一定大小的样品，在三维空间中移动样品，并且可以倾斜和旋转，以便于对样品上的每个特定位置进行各种分析。扫描线圈，功能：偏转电子束，定期扫描样品表面；也就是说，提供了样品表面上的入射电子束和阴极射线管中荧光屏上的电子束的同步扫描信号。(2)信号采集与处理、图像显示与记录系统，2.2SEM的结构和工作原理，功能：采集(检测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并放大；信号检测和放大系统输出的调制信号被转换成图像，该图像可以显示在阴极射线管的屏幕上用于观察或记录。15，2.2SEM结构和工作原理，(3)真空系统，功能：保证电光系统的正常运行，防止样品污染，防止灯丝寿命迅速下降。需要提供高度真空，一般来说，16，2.3元素的主要属性，(1)分辨率(点分辨率)，定义：对于微量分析，它是指可以分析的最小面积；对于成像，它指两点之间的最小距离。分辨率是扫描电镜的主要性能指标。测定方法：在已知放大倍数(通常为100，000倍)的条件下，通过将在图像上测量的最小距离除以放大倍数来获得分辨率。目前，商用扫描电镜的二次电子图像分辨率优于5纳米。例如，日立S-570扫描电镜的斑点分辨率为3.5纳米；拓普康的OSM-720扫描电镜的点分辨率为0.9纳米。17，2.3扫描电镜的主要性能及影响分辨率的因素有：(1)扫描电子束的束斑直径；(2)检测信号的类型；(3)检测点的原子序数；18，2.3SEM的主要性能，(2)放大，Ac固定，8756；越小，m越大，19，放大倍数和扫描面积之间的关系：(如果屏幕面积为1010cm2)放大倍数扫描面积10 (1 cm) 2100 (1 mm) 21，000 (100微米)210，000 (10微米)2100，000 (1微米)20世纪90年代后期生产的高级扫描电镜的放大倍数约为800，000倍。扫描电镜的主要性能，20和2.3微米的成像对比度，二次电子图像对比度，背散射电子图像对比度，分数，对比度：电子图像的强度取决于电子束的强度。当两个区域的电子强度不同时，图像会有明暗的差别，这种差别就是对比度。地形对比：由于样品表面形态的差异，形成线性。成分对比：由于样品表面不同部分的原子序数不同而形成的对比。21，2.4.1二次电子图像对比度，2.4次电子图像对比度，(1)二次电子成像原理，A .二次电子：被入射电子束轰击并离开样品表面的核外电子。二次电子的性质：主要来自样品表层5 10纳米的深度范围。当它大于10nm时，能量较低(小于50eV)，自由程较短，因此它不能从样品表面逸出，最终被样品吸收。二次电子数与原子序数之间没有明显的关系，对样品微区表面的几何形状非常敏感。22，2.4SEM成像对比度，最小二次电子产额，d二次电子成像示意图，有效深度加倍，入射电子增加了从表面逸出的二次电子的数量，在离表面5-10纳米的作用体积内，如：a-更深的部分，尽管自由电子存在，它们最终被样品吸收。有效深度增加到2倍，二次电子数量更多。23，2.4SEM成像对比度，即二次电子形貌对比图，b区，最小倾角，最小二次电子产额和最小亮度；C区，倾角最大，二次电子产额最大，亮度最大；二次电子形貌对比示意图，24，实际上：2.4SEM成像对比，(a)具有凸尖边缘、小颗粒和相对陡峭的斜坡，二次电子产量较多，而荧光屏上这些部分的亮度较大；(b)在平面上，二次电子产额较小，亮度较低；虽然在深沟槽中有更多的二次电子，但是二次电子不容易被检测到，因此更暗。实际样品二次电子激发过程图a)突出尖端；(b)小颗粒；(c)简介；d)凹槽、25、2.4 m的成像对比度、凸起的锐边、小颗粒和相对陡峭的斜面在荧光屏上这些部分具有较高的亮度；在平面上，二次电子产额较小，亮度较低。虽然在深沟槽中有更多的二次电子，但是二次电子不容易被检测到，因此更暗。26、2.4扫描电镜成像对比、27、2.4扫描电镜成像对比，(2)二次电子形貌对比的应用，其最大目的是观察断口形貌，也可用作抛光和腐蚀金相表面及烧结样品的自然表面分析。断裂分析：(a)粒间断裂：冰糖块或石块。28，(b)韧窝断裂：可见明显的塑性变形，韧窝周围形成塑性变形程度较大的突出撕裂边。2.4SEM成像对比度，37SiMn2.4SEM成像对比度，碳纤维增强陶瓷复合材料断裂二次电子图像，31，2.4SEM成像对比度，b .观察样品表面形态：(a)观察烧结体烧结自然表面。氧化锌，32的成像对比度，2.4的扫描电镜，33的成像对比度，2.4的扫描电镜，(b)金相表面观察：如珠光体组织。34，2.4 m成像对比度、35，2.4 m成像对比度，(1)高分辨率；(2)立体感强；(3)主要反映地形对比。(3)二次电子图像对比度的特征：36，2.4.2图像对比度，2.4.2背散射电子图像对比度，A .背散射电子：固体样品中被原子核反弹的一部分电子。背散射电子信号可以用来显示地形对比和成分对比。背散射电子产额对原子序数非常敏感。(Z40)，(1)背散射电子成像原理，37。在分析过程中，由于样品中原子序数较高的区域收集了大量反向散射电子，因此荧光屏上的图像更亮。因此，各种合金的定性成分分析可以利用原子序数引起的对比变化来进行。样本中的重元素区域是图像上的亮区域，而亮元素是图像上的暗区域。对于一些既需要形貌观察又需要成分分析的样品，可以使用新型背散射电子探测器。39，2.4 m成像对比度，(A)成分图像，(B)抛光铝合金表面的形貌图像-背反射电子图像，(A)通过甲乙法获得的成分图像，和(B)通过A-B法获得的形貌图像。40，2.4 m成像对比度，41，2.4 m成像对比度，(1)低分辨率；(2)背散射电子探测效率低，对比度小；(3)主要反应原子数的对比。(2)背散射电子的图像对比度特性：制备42个、2.5个扫描电镜样品、2.5.1个样品，可以保持良好的电导率；33、354不导电或者在真空中有诸如失水和变形的现象，需要进行处理。扫描电镜样品制备一般步骤：1。从大样本中确定取样位置；2.根据需要，确定是否使用切割或自由断裂来获得表面界面；3.清洁；4.嵌入、抛光、蚀刻和喷金。43、2.5.2制备样品时需要注意的问题，(1)清洁的固体(块状、粉末或沉积物)在真空中是稳定的。(2)应导电；对于导电性差的绝缘体或样品，需要预先在分析表面上沉积厚度约为10-20 nm的导电层。真空镀膜(金粉或碳膜)，制备2.5扫描电镜样品，制备44、45、46、47、48、49、2.5扫描电镜样品，(3)尺寸不能太大。最大尺寸25毫米，高度20毫米，(4)生物样品脱水、干燥、固定、染色等。通常是必需的。(5)粉末样品的制备：首先将导电胶或双面胶粘到样品架上，然后将粉末样品均匀地涂在样品架上，用洗耳球吹掉未粘的粉末，然后镀一层导电膜，用电子显微镜观察。制备扫描电镜样品，在微弧氧化涂层表面培养成骨细