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文档简介
. 1、滴定分析的基本操作方法,2、1、移液管、移液管是用于正确测定一定体积溶液的定量式玻璃量计。 在中央膨大部分显示容积和标定时的温度,在管颈上部刻有由放出纯水的体积决定的标线。 典型标准包括5、10、20和25毫升。3、2、吸管、吸管的全名是分度吸管,是具有分度线的量测式玻璃量计,可以取不同体积的溶液,它通常只用于取小体积的溶液,通常规格为1、2、5、10、20mL。 吸液管吸取溶液的精度比吸液管差。 4、吸液管的使用、吸液管的正确使用和溶液的释放、吸液管的错误使用、5、3、容量瓶、容量瓶是测量常用测量站可容纳液体体积的装量式玻璃量器,主要用途是制备正确浓度的标准溶液或定量稀释溶液。 一般标准为50、100、200、250、500、1000mL等。 6、容量瓶的使用、转移溶液、摇动溶液7、使用注意事项: (1)试剂溶液不得长期保存。 (2)容量瓶长时间不使用时,要洗净,用纸塞住塞子,塞子就打不开。 (3)无论溶液有无颜色,其加水位置应使溶液弯液面的下缘与标线相接。8、4、滴定管、滴定管根据用途分为酸性滴定管和碱性滴定管。 酸性滴定管用玻璃活塞控制流速的碱性滴定管用玻璃珠控制流速,酸性滴定管为碱性滴定管,酸性滴定管为酸或氧化剂溶液,碱性滴定管为碱或还原剂溶液。 9、酸性滴定管的准备,1 .如果清洗没有明显的油污,可以用自来水清洗,也可以用肥皂水或洗涤剂用水泡清洗。 如果有明显的油污,可用铬酸溶液洗涤。 应用各种洗涤剂清洗后,用自来水充分清洗,擦拭管道外壁,观察内壁是否溅上水滴。 如果说没有沾水珠洗干净,就要重新洗。 10、2 .涂上油,拆下活塞的橡胶环,取出活塞,用纸巾擦拭活塞和活塞盖,将滴定管弄平,防止管内的水再次进入活塞盖。 食指上抹少许凡士林,活塞两端薄薄地涂一层凡士林,如下图所示。11、可以把凡士林涂在活塞头上。 另外,也可以用卷纸或棉棒将凡士林涂抹在活塞盖小口的内侧。 、12、3 .检漏应用自来水充满滴定管,夹在滴定管夹中直立2min,仔细观察水滴是否落下或从间隙渗出。 然后将活塞旋转180圈,用以前的方法检查。 如果有漏水现象,必须再次涂抹油。 13、碱性滴定管的准备,1 .检查胶乳管和玻璃球是否完整,如胶乳管老化,玻璃球过大(难以操作)或过小(漏水),必须更换。 2 .清洗:与酸性滴定管基本相同。 如果需要用铬酸洗液清洗的话,去除乳胶管,将旧橡胶乳头靠在下端的口上进行清洗。 用自来水冲洗或者用蒸馏水冲洗滴管时,请捏住乳胶管改变方位,在玻璃球周围冲洗。 放入、14、5、溶液,1 .用溶液洗涤滴定管3次(洗涤法与用蒸馏水洗涤相同)。 2 .将溶液直接倒入滴定管中。15,6,追加气泡,(1)酸性滴定管追加气泡的方法是,右手拿住上部,使滴定管倾斜30度,左手快速打开活塞,冲出溶液,带走气泡。 16、(2)碱性滴定管追踪气泡的方法是,左手拇指和食指握住玻璃珠中央以上的部分,将胶乳管向上弯曲,出口管倾斜向上,同时横向按压玻璃珠,使溶液从喷嘴中喷出。 随之带回气泡,捏住乳胶管使之笔直。 把乳胶管弄直后不放松拇指和食指的话,出口管就会产生气泡。 最后擦一下滴定管的外壁。 (如下)读取、17、18、7、滴定管的读取值、无色或淡色的溶液、弯液面下缘的最下点的数值,并且眼睛与该最下点为同一水平,如图所示,在滴定管的上部具有无刻度的地方,使滴定管保持垂直。 19、溶液颜色过浓时(例如KMnO4溶液、I2溶液等),读取液面两侧的最高点。常数滴定法必须读小数点后第二位。20,8,操作方法,1 .酸性滴定管无名指和小手指向手掌方向弯曲一半,轻轻贴在尖嘴左侧。 拇指位于活塞柄的操作者侧,食指和中指位于活塞柄的相反侧,转动活塞的同时中指和食指稍微弯曲,轻轻地向手掌方向施力,防止活塞松动而漏液。、21、2 .碱性滴定管的左手拇指在前,食指在后,拇指和食指在一侧握住胶乳管,使溶液流入玻璃球旁边的间隙。 不要用力握住玻璃珠,也不要上下移动玻璃珠。 特别是不要握住玻璃珠下部的乳胶管。 停止滴定,放开手时吸入空气形成气泡,会导致体积测量错误。22、无论使用哪种滴定法,都要掌握以下3种加液方法。 只加一滴使液滴悬浮不下落,23,最后半滴靠在瓶子的内壁上,用蒸馏水冲走后摇晃,加半滴。24、滴定前必须观察滴定管前端是否有液滴悬挂。 滴定时一般用左手握着滴定管,九、滴定操作中,二十五、左手用上述方法滴下溶液,右手用臂力摇动锥形瓶,一边摇动一边使溶液向同一方向圆运动,眼睛注意溶液着落周围颜色的变化,最初滴定速度即使稍微快一点也不会变成“水线”。 在、右手拿着锥形的瓶颈,瓶底离滴定台约13cm,调节滴定管的高度,使滴定管的下端进入瓶口约1cm。 26、接近终点时,请加一点,摆动几次。 最后,每加半滴,摇动玉米瓶。 直到溶液出现明显的颜色变化。 用烧杯滴定时,将烧杯放在白磁板上,调节滴定管的高度,使滴定管的下端进入烧杯约1cm。 滴定管的下端应该在烧杯中心的左后方,但不要太近。 用左手滴下溶液的同时,用右手不断地进行圆周搅拌,加入半滴溶液时,用玻璃棒的前端接受半滴溶液,放入溶液中搅拌。27、注意事项:滴定时,希望每次从0.00mL开始滴定时,左手不得离开旋塞,摇动溶液流动不得任意的瓶子时,请转动手腕关节,使溶液向同一方向旋转(左转、右转共) 不要前后震动,以免溶液洒出来。 摆动需要一定的速度,使溶液的旋转产生漩涡,摆动过慢,不能影响化学反应的进行滴定时,要注意观察滴定点周围的颜色变化,不要看到滴定管的刻度变化,28,滴定速度的控制,要注意连续滴加:开始注意不能成为“水线”。 滴定速度过快,半滴加:最后,每加半滴,就摇动数次玉米瓶
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