苯氧乙醇的合成

苯氧乙醇的合成杨凤玲李显英(太原化工厂，太原03021)(山西化工学院，太原03021)简要介绍了苯氧乙醇的生产方法，以苯酚和环氧乙烷为原料合成了苯氧乙醇，并确定了最佳工艺条件。苯氧乙醇酚环氧乙烷苯氧乙醇是一种精细化工产品，是农药、医药和化妆品的原料。由于其低挥发性和高沸点，苯氧基乙醇被广泛用作要求低渗透性的印刷版油和圆柱形钢笔墨水的溶剂，以及用作香料、化妆品、药物杀菌剂、木材防腐剂等的稀释剂。它也可用于合成中间体，用途广泛。国内有几家苯氧乙醇制造商，但这些产品仅用于生产引发剂B P P D的中间体，不作为商品销售。上海试剂三厂和北京化工厂也只销售少量商品，而日本的日经合成有限公司、长冈香料公司和拜耳公司都销售大部分商品。随着精细化工的快速发展和苯氧乙醇的不断开发，市场容量将不断增加。l-苯氧基乙醇的生产方法1.1苯酚-环氧乙烷苯酚和环氧乙烷在催化剂氢氧化钾的作用下通过气液反应合成。粗品在减压下蒸馏得到成品。在此工艺中，苯酚转化率 9.9%，合成收率 9.5%，总产品收率可达90% n。反应方程式如下：1.2苯酚-一氯乙醇法第二天朱2 1！宝至80 150，013 0.5分钟。该工艺分为两个步骤，(1)制备酚钠，(2)酚钠与氯乙醇缩合，蒸馏产物得到成品。该工艺产生大量含酚废水，能耗高，产品收率达90%。反应方程式如下：1.36帕。H 1/2 m. C-1.3苯酚碳酸乙烯酯工艺是碳酸乙烯酯与催化剂反应的工艺。开环和与酚钾缩合得到82% 的产率)。反应方程式如下：1.4苯氧基乙酸还原工艺该工艺是将苯氧基乙酸在催化剂硼氢化钠的作用下还原，制得苯氧基乙醇，产率为71-93%。反应方程式如下：1.5氟化苯催化的醇解该方法是通过氟化苯与乙醇在硝基甲烷存在下反应制备的，产率为68%。反应方程式如下：M e N 0 3催化剂。太原化工厂在8 0条件下对苯酚环氧乙烷工艺进行了探索性条件试验，并组织了中试生产。产品收率达到90%，质量满足引发剂磷酸二铵生产要求，达到拜耳标准。1 2，7人(4) 职业健康账户，职业健康账户(4) 客户或半客户；人氧()人氧()合成第2.1部分苯氧乙醇质量标准(见表1)“香”苯氧乙醇质量指标工业纯产品工业纯产品工业纯产品工业产品工业产品工业产品工业产品拜耳太原化工厂工业产品苯酚和环氧乙烷在催化剂氢氧化钠存在下进行缩合反应，然后减压蒸馏得到成品。反应方程式如下：9HOCH2CHOHH .他说，中国政府将继续贯彻“一国两制”的方针。世界卫生组织：世界卫生组织：- (-世界卫生组织.中国.h，j，A族h 2h 20-h O c h Z c h O h 072.3试验方法将定量的熔融苯酚放入带搅拌器、温度计、回流冷凝器和气体分布器的四口瓶中，用氢氧化钠作催化剂，先向体系中加入氮气1 0 r a，然后加热至1 0 0。开始搅拌并缓慢引入环氧乙烷气体。由于反应是放热的，可以调节气体添加速率以将反应保持在145 150直到反应结束。冷却后，测试结果和讨论结果列于表2。从反应方程可以看出，反应的理论摩尔比为11，反应是气液相反应。为了保证苯酚的完全反应，环氧乙烷需要在一个合适的e然而，当产物达到一定浓度时，它将与环氧乙烷反应生成苯氧基乙醚，从而降低苯氧基乙醇的含量，并影响蒸馏收率。应严格控制环氧乙烷的加入量。从表2可以看出，最佳配比为l: 1.03 1.05，收率较高，副产物醚低于2 y o。温度较低时，反应速度较慢。提高温度有利于加快反应速度，但同时也加快了副产物苯氧基乙醚的生成速度。产品收率降低。最适温度为147和2。根据理论要求和试验结果，催化剂用量最好不超过苯酚摩尔数的1 0%。表2测试结果。综上所述，最佳工艺条件应确定如下：配料比：苯酚；环氧乙烷；催化剂1 1:1.03 1.05:0.01反应温度：1 4 7 2反应时间：180 220 m I n 4结论(1)苯酚-环氧乙烷法合成苯氧基乙醇的最佳工艺条件为苯酚：环氧乙烷：催化剂=1:1.03 1.05:0.01，反应温度：1 4 7 2，反应时间：180 220m I n(2)参考文献1D D2 8 24 48 (190) 2太原化工厂工艺操作规程3C 115:P 10109 W 13 9苯氧乙醇的合成作者：杨凤玲，李显英作者：杨凤玲(化工厂)。李显英(省化工学院(太原)相似文献(6篇)相似文献(6篇)1。王忠宝期刊论文。江妍。王。王忠宝。江妍。恒乙二醇苯醚合成催化剂的选择精细化工与特种化工2005。13(5)当苯酚与环氧乙烷的摩尔比为1.0533601，有机碱A与无机碱A的重量比为1:1，二价金属离子的用量为复合催化剂的0.5%时，该催化剂具有较好的催化效果，乙二醇苯基醚的选择性可提高到99%。本论文以氯乙醇、苯酚和五氧化二磷为原料，四氢呋喃为溶剂，于2006年合成了磷酸盐表面活性剂。合成反应的反应条件很低(水浴加热70)；反应装置简单(回流装置、蒸馏装置)；反应收率高(90%以上)；反应产物单一，易于处理，副产物少。这种反应对环境的污染也很小。测定了磷酸二酚氧乙醇表面活性剂在25水中的溶解度(4.5g/L)。溶解度可通过使用磷酸盐表面活性剂的饱和水溶液作为农药助剂来测定，每升农药中的磷含量约为0.21克。这一磷含量远低于一亩合理磷肥的国家标准(每季度4-6公斤的标准)，从而将磷对环境的污染降到最低。测定了磷酸盐表面活性剂的亲水亲油平衡值(HLB，8.24)，表明磷酸盐表面活性剂在水中具有良好的亲水性和分散性。HLB值在8-13的范围内，这是润湿剂、水包油型乳化剂和水悬浮液的HLB值。此外，苯氧乙醇磷酸盐满足该HLB值要求，并且低HLB值与苯氧乙醇磷酸盐的低溶解度一致。测定了磷酸盐表面活性剂的临界胶束浓度(0.01克/升)和临界胶束浓度的表面张力(29mN/米)。结果表明，所得磷酸盐两性表面活性剂显著降低了水溶液的表面张力，磷酸盐的临界胶束浓度明显低于常规表面活性剂，较低的临界胶束浓度表明其具有较高的表面活性，并能显著降低水的表面张力。测定了磷酸盐表面活性剂对水的增溶效果：当浓度高于10mg/L时，对水的增溶效果显著提高，表明磷酸盐表面活性剂可以很好地分散在水溶液中形成水悬浮液。测试了磷酸盐表面活性剂与农药的配伍性，证实了磷研究了磷表面活性剂在水和土壤中的残留动态。结果表明，无论是在水中还是在土壤中，磷酸盐表面活性剂在前4天都能够稳定存在，并且很少分解。五天后，磷酸盐表面活性剂开始明显分解，而八天后，磷酸盐表面活性剂基本上不再存在于体系中。综上所述，苯氧乙醇磷酸酯表面活性剂具有合成方便、生产和使用过程中环境污染小、表面性能好(水溶性好、表面活性高、在水中分散性好)以及与常用农药相容性好等优点。其环境行为也符合当今社会对农药添加剂的要求。3.杜智萍日报。王跃。王红英。杜志平。王跃。王红英。碳酸乙烯酯与苯酚-天然气化学反应的热力学分析。2005。30(1)用本森基团贡献法计算了碳酸乙烯酯、碳酸二苯酯和苯氧乙醇的热力学数据H0f、G0和Cp。对脂肪酶与苯酚的酯交换反应进行了热力学分析，指出用该反应合成碳酸二苯酯在热力学上是不可行的。其他反应路线需要设计使用电子商务合成碳酸二苯酯。4。期刊论文杨凤玲。丁祥龙。杨凤玲。丁祥龙2，4-二硝基苯酚乙醇合成研究-杭州化工2004，34(3) 2，4-二硝基苯酚和环氧乙烷为原料，在催化剂存在下，于100-150反应，制备2，4-二硝基苯酚乙醇，重结晶，总收率90%以上。5.江苏理工大学学报2005，17(1)以对硝基苯酚和氯乙醇为原料。在氢氧化钾水溶液中，以高产率合成了对硝基苯氧乙醇。该方法成本低，纯度高。同时，考察了各种因素对产率的影响。最佳反应条件为：反应温度：，碱质量分数6%，反应溶剂为水，加料方式对收率影响不大。6.新桂云生物活性含氮化合物的合成研究2007含氮有机化合物具有很高的生物活性，在化学研究中占有非常重要的地位，被广泛用作药物或药物合成。因此，许多化学研究者在这一领域进行了研究。本文主要讨论了取代苯氧胺类化合物-咔啉-1-酮和2-(3，4-二氯苯氧基)-乙基二乙胺的合成方法。第一部分是取代的1，2-二氢-吡啶并3，4-b吲哚-1-酮的合成。在这一部分，我们讨论了由烯酮两步合成1，2-二氢-吡啶并3，4-b吲哚-1-酮(-咔啉-1-酮)。首先，1-2(2-硝基苯基)-3-R-丙-2-烯-1-酮(1)和1-甲氧羰基吡啶鎓氯化物生成在3-位未被取代的4-芳基-6-R-2(1H)吡啶酮(2，56-85%)。在N2的保护下，利用卡多冈反应生成3-R-1，2-二氢-吡啶并3，4-b吲哚-1-酮(3，40-84%)。在-咔啉-1-酮的某些位置引入特定的官能团具有一定的优势(方案1)。第二部分是增产胺的合成2-(3，4-二氯苯氧基)-乙基-二乙胺取代苯氧基胺类化合物是一类具有高生物活性的化合物，广泛应用于医药和农药领域。2-(3，4-二氯苯氧基)-乙基二乙胺是取代苯氧基胺的代表化合物之一，商品名为增产胺。它是一种新型的植物生长调节剂，也是合成药物农药的重要中间体。其衍生物广泛用于除草剂、植物生长调节剂、抗菌、抗炎和心血管疾病药物。为此，我们研究了具有生物活性的增产胺的合