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文档简介
用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐,离子色谱仪的应用,目录,离子色谱法,离子色谱(IonChromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。定义:以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子型物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化,以此分析得到离子型物质浓度的一种色谱方法。离子色谱中发生的基本过程就是离子交换,因此,离子色谱本质上就是离子交换色谱。原理:离子交换树脂上可以离解的离子和流动相中具有相同电荷的的溶质离子之间进行的可逆交换,根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。,离子色谱的优点,离子色谱的应用,应用领域主要应用对象环境大气成分(粉尘、颗粒物、雾、酸气)、酸雨、空气水质自动检测、水质分析食品生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控农业农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析生物医学血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析制药植物药材、矿物药成分、制剂成分分析材料金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析工业原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸化工原料和产品分析、反应过程监控日化化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析,离子色谱仪,离子色谱的基本流程图,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,泵液,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,检测池,进样,测定前需配制新鲜淋洗液,8mmol/LNa2CO3+2mmol/LNaOH,真空脱气待测水样采集,水样经0.45m滤膜过滤后立即置于棕色瓶内,于4密闭避光保存,用离子色谱仪ICS-90测定饮用水中的溴酸盐,IonPacAG9-HC(50mm2mmi.d)阴离子保护柱IonPacAS9-HC(250mm2mmi.d)阴离子分离柱淋洗液流速为0.25mL/minSRSII-Ultra(2mm)型阴离子抑制器,自动抑制外加水模式,抑制电流:18mA柱温为30电导检测,电导池温度为30以峰高定量,打开仪器背后的电源开关,前端面板上的“power”指示灯亮。,双击电脑右下角的图标,点击”start”,出现下图所示,关闭。,打开气瓶阀门,调节减压阀至0.2MP,调节下图中1(顺时针为升),如图示。,1,左旋图中2,排空管路气泡,从废液管处观察,然后关闭。,2,双击桌面“chromeleon”图标,出现如图,依次点击1、2处按钮。,1,2,点击工具栏的蓝色圆点,如右图,对弹出的对话框,确定。,用去离子水如图示清洗定量环及其管路,同样用待测液清洗,注入适量待测液,即处理后的饮用水。,注意:确保无气泡进入管路!,待基线走平(或conductivity数值的倒数第二位稳定)。,在需检测的离子的sequence(如阴离子)下添加样品,点击菜单栏“Batch”,“start”.弹出下图对话框,确认1后点2处的start。,1,2,对弹出的对话框确认,即进行实际样品的测试。,此时下图中1处颜色变为黄色并显示“InjectPosition”,一分钟后自动回到图示状态。,1,此时可以对下一个样品进行处理,并注入,等待第一个样品完成,确认对话框进行第二个样品的测试。,最后一个样品测试快结束时,点击菜单栏的“Batch”,“Stop”,在弹出的对话框选“Aftercurrentsample”确定。,待样品测试完,依次点击右图1、2按钮,然后关掉工作站。,1,2,双击电脑右下角图标,点击3按钮,待数字消失后关闭,关闭电脑及仪器后的电源按钮以及气瓶阀,并释放气路中的气体。,溴酸盐和七种饮用水中常见阴离子的标准离子色谱图,总结,利用离子色谱快速测定饮用水无机消毒副产物溴酸盐,该方法精密度
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