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文档简介
无机化学实验卤素氧硫,1,实验目的:,1、学习氯气、次氯酸盐的制备方法2、掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别3、掌握H2O2的某些重要性质4、掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质5、掌握气体发生的方法和仪器安装6、了解氯、溴、氯酸钾的安全操作,2,实验内容:,一、KClO3和NaClO的制备1、制备Cl2药品:15gMnO2(或KMnO4)30ml浓HClMnO24HCl(浓)MnCl22H2OCl22KMnO416HCl(浓)2MnCl28H2O2KCl5Cl2,3,装置,A,B,C,4,2、制备KClO3,A试管:15mL30KOHCl2热水加热6KOH(30)3Cl2KClO35KCl3H2OA试管由无色变为黄色,产生小气泡,当由黄色变无色后,将A试管冷却,即有KClO3晶体析出。,5,3、制备NaClOB试管:15mL2molL-1NaOHCl2冷水2NaOHCl2NaClNaClOH2O4、制备Cl2水C试管:15mL蒸馏水Cl25、吸收尾气:D试管:2molL-1NaOHNaS2O3+Cl2,6,注意事项:(1)A、B、C可以分步进行,(2)装置气密性要完好(3)浓HCl要缓慢滴加(4)反应完毕,先向烧瓶中加入大量水,然后拆除装置(5)反应开始时要加热,反应开始后,可停止加热。,7,二、Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl1、Br1、I1的还原性同学们自行设计实验:(1)、卤素单质的氧化性顺序(2)、卤素离子的还原性顺序,8,三、卤素含氧酸盐的性质,1、NaClO的氧化性0.5mLNaClO5滴0.2molL-1KI2滴1molL-1H2SO4ClOI3H+HCl+I2H2O溶液由无色变成黄色,II2ClOCl,9,0.5mLNaClO5滴0.2molL-1MnSO4溶液ClOH2OMn2+Cl2H+MnO2现象:产生棕褐色沉淀ClO被还原为ClMn2+被氧化为MnO2,10,0.5mLNaClO5滴浓HClClO2HClClCl2H2O有黄绿色气体产生,ClO被还原为Cl,HCl中的Cl被氧化为Cl20.5mLNaClO2滴品红NaClO具有氧化性,使品红退色。,11,2、KClO3的氧化性,向盛有0.1molL-1KI滴加5滴KClO3,观察:几乎无现象再滴加10滴3molL-1H2SO4,观察:2ClO3-+10I12H5I2Cl26H2O溶液由无色变为黄色,I被氧化成I2有黄绿色的气体生成,ClO3-被还原成Cl2再滴加10滴KClO3,观察:2ClO3-+2I22HCl22HIO3溶液由黄色变为无色,I2被氧化成IO3有黄绿色的气体生成,ClO3-被还原成Cl2,12,四、过氧化氢的性质,设计实验.H2O2的分解性2H2O22H2OO2在碱性中比在酸性中分解快,Fe2、Mn2+、Cu2+、Cr3+能加快分解速度。,13,H2O2的氧化性在酸性介质中:0.5mL0.2molL-1KI2滴3molL-1H2SO42滴3的H2O22I-2H+H2O2=I2+2H2O溶液由无色变为黄色b10滴0.2molL-1Pb(NO3)210滴硫代乙酰胺2滴3的H2O2Pb2+S2-PbS黑色PbS4H2O2=PbSO4+4H2O黑色沉淀消失,生成白色沉淀在碱性介质中,也具有氧化性,如:3H2O22CrO2-+2OH-2CrO44H2O,14,还原性在酸性介质中,只有遇到强氧化剂时才能被氧化.2滴0.01molL-1KMnO4+3滴1molL-1H2SO42滴3H2O22KMnO4+3H2SO45H2O2K2SO4+2MnSO4+5O28H2O,15,2、H2O2的鉴定反应2mL3H2O20.5ml乙醚1mL1molL-1H2SO44滴0.5molL-1K2Cr2O7,振荡,观察。4H2O22HCr2O72-CrO(O2)25H2O生成的CrO(O2)2在乙醚中较稳定并呈蓝色,该方法常用于Cr2O72-或CrO42-的存在,16,五、硫的化合物的性质,1、硫化物的溶解性三支试管:a.0.5mL0.2molL-1MnSO40.2molL-1Na2Sb.0.5mL0.2molL-1Pb(NO3)20.2molL-1Na2Sc.0.5mL0.2molL-1CuSO40.2molL-1Na2S观察现象。离心分离,洗涤沉淀,并实验在2molL-1HCl、浓HCl和浓HNO3中得溶解情况。,17,a.Mn2+S2MnS肉色溶于2molL-1HClb.Pb2S2PbS黑色溶于浓HClc.Cu2+S2CuS黑色溶于浓HNO3PbS4HCl浓PbCl424H+CuS+8HNO3Cu(NO3)2+6NO2+SO2+H2O结论:除碱金属硫化物易溶于水,碱土金属硫化物微溶于水外,其他金属硫化物难溶于水。,18,2、亚硫酸盐的性质,在试管中,2ml0.5molL-1Na2SO35滴0.2molL-1H2SO4酸化,观察现象并检验产物。SO32-2H+SO22H2OSO2气体具有具有酸性,使湿润的PH试纸显酸性,PH7。分成两份,一份加0.1molL-1硫代乙酰胺,另一份加0.5molL-1K2Cr2O7C2H5NSSO32-S有黄色沉淀生成,溶液变浑浊。Cr2O72-SO32-+8H+3SO42+2Cr3+4H2O溶液由橙红色变成绿色,Cr2O72-被还原成Cr3+由实验可知,SO32-中的S为,既可失去电子作还原剂,又可得电子作氧化剂。,19,3、硫代硫酸盐的稳定性,Na2S2O3在酸中的稳定性0.5mL0.2molL-1Na2S2O35滴3molL-1H2SO4,观察是否有气体生成,并检验气体的酸碱性。Na2S2O3H2SO4Na2SO4SSO2+H2OSO2使pH试纸呈酸性,溶液变浑浊。,20,Na2S2O3还原性和氧化剂强弱对产物的影响,a.0.5mL0.2molL-1Na2S2O30.5mL氯水:Na2S2O3Cl2+5H2ONaCl2H2SO4+6HClb.0.5mL0.2molL-1Na2S2O30.5mL碘水:Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI,21,Na2S2O3的配位性,Na2S2O3具有很强的的配位能力0.5mL0.2molL-1Na2S2O30.5mL0.2molL-1AgNO3溶液,S2O32-2Ag+Ag2S2O3白色Ag2S2O3不稳定,Ag2S黑色S2O32-Ag+Ag(S2O3)23-更稳定结论:硫代硫酸盐在酸中易分解,具有较强的还原性和较强的配位性。,22,4、过二硫酸盐的氧化性,3mL1molL-1H2SO43mL蒸馏水3滴0.002molL-1MnSO4,混匀分两份,一份少量K2S
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