常用水质检测方法PPT课件

水质分析检测，第1章绪论，1.1水质检测的性质和任务水质分析检测是研究水及其杂质、污染物组成、性质、含量及其分析方法的学科。 它在日益严重的水环境污染治理和检测中发挥了眼和哨兵的作用，对排水设计、水处理技术、水环境评价、排水综合利用效果等要根据分析结果进行正确的判断和评价。 通过学习，掌握水分析化学的四种滴定方法(酸碱滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法)和主要仪器分析法(分光光度法、原子吸收法和气相色谱法等)的基本原理、基本理论和基本技能，掌握水质分析的基本操作。 1.2水分析化学的分类，根据分析任务、分析对象、测量原理、操作方法和具体要求，分析方法可分为多种。 根据测定方法的原理分为化学分析和仪器分析法，化学分析法：基于物质化学反应的分析方法(也称古典化学分析法)主要有重量分析法和滴定分析法。 仪器分析法：基于物质物理和物理化学性质的分析方法(又称物理和物理化学分析法)。 a、光学分析法：紫外可见光、红外、分子荧光及磷光、原子吸收、原子发光分光法等b、电化学分析法：电重分析、电位分析、电导法、库仑法、伏安法、极谱分析法等c、色谱：气相、液相、离子色谱d、其他方法：质谱、 核磁共振、x射线、电子显微镜分析等仪器分析法：1.3水质指标和水质基准2水质指标，物理指标：与化学反应无关，参数测定后水样不变化的化学指标微生物学指标，不同用水目的制定的污染物量阈值。 馀氯为下界，其他指标均为上限值，不得超过。 1水质基准，(1)物理指标，(1)水温2 )臭味(文字记述)和臭味阈值3 )色度4 )浑浊度，凝聚过程的重要控制指标5 )残渣(总残渣=不可过滤残渣)，重量法测定6 )电导率，电导率计测定7 )紫外吸光度值(UVA254 ) :反映水中有机物含量8 )氧化还原电位(ORP ) :废水生物处理过程的重要控制参数(2)微生物指标、保障供水安全的重要指标1 )细菌总数2 )大肠菌群3 )大肠菌群4 )耐热大肠菌群5 )亚洲6 )隐孢子虫7 )游离性氯： Cl2/HOCl/OCl-， (3)化学指标1)pH值： pH=-lgH 2)酸度和碱度：提供质子物质总量(酸度)的质子物质的总量(碱度)3)硬度：水中Ca2、Mg2离子的总量永久硬度：硫酸盐、氯化物等暂时硬度：碳酸盐和碳酸氢盐形成，煮沸后分解沉淀4 )总盐分量(或矿化度) :水中所有阴阳离子的总量5 )有机污染物综合指标(宏观描述水中的有机污染物，为总量指标，不对应任何有机物)高锰酸盐指数(CODCr ) :以kmno 4为氧化剂的氧化水中的有机物消耗量，单位mgO2/L，适合轻污染的给水化学需氧量(CODCr ) :适用于以K2Cr2O7为氧化剂的重污染的排水生化需氧量(BOD ) :在一定时间的温度下微生物分解水中的有机物在生化反应中消耗的溶解氧量、单位migo2/l总有机碳(TOC ) :总有机碳分析仪高温燃烧水样测定、单位mgC/L总需氧量(TOD ) 水中有机物和还原性无机物在高温下燃烧生成稳定氧化物时的需氧量、migo2/l、根据试验目的选择取样点、取样量、取样器和取样方法。 水质分析的基本程序：水样采集、保存、预处理、分析、结果计算和报告、1.4水样采集、保存和预处理、1、水样采集、 (1)取样剖面布局：a、取样点：剖面布局和点布局。 湖泊和水库，出入口应布置两个检测截面。河水系沿上、中、下游3个采样剖面对照剖面(上游):反映地区河水质的初期状况。 检测断面(中游):反映该地区排放的废水对河段水质的影响。 结果剖面(下游):反映河流对污染物的稀释净化状况。(2)采样点的布局：根据河川的宽度和深度，在截面上选择采样垂线：的水面宽度50m，1条水面的宽度为50-100m，左、右两条水面比100m宽，为左、中、右三条。 每条垂线加点：表层水样：水面下约0.51m深层水样：距底质0.51m处中层水样：表层与深层之间的中心位置。b、取样量：保证分析量的3倍以上，制作至少2次平行样品。 c、采样器：玻璃、塑料瓶、水桶、清洁(化学指标)和无菌(微生物指标)。 玻璃样品瓶：测定含油类和其他有机物(生物)的水样。 塑料样品瓶：测定水中微量金属离子、硼、硅、氟等无机项目。 d、取样方法：将一般水样清洗样品清洗23次后取样。 自来水：放水几分钟后取样。 井水：直接取样或用水桶取样后，样品瓶河川湖或海水(表面水样):从岸边开始12m，从水中开始2050cm直接取样。 污水、废水：重点各排出口、e、取样形式：瞬时废水样品：浓度、流量均一定，可随机取样。 平均混合废水样式：浓度变化但流量一定，每24小时采集相同量的废水样式，最后可与平均水样混合。 平均比例混合废水样：排放量变化时，24小时以内每隔相同时间，流量多时多，流量少时少时混合。 2、水样的保存，为了不发生物理、化学、生物的变化，最好在现场立即测定。 如不能及时测定，应采取若干措施中止或缓解各种反应。 a、冷藏：在2mol.L-1碱溶液中MnO42-； 五、滴定方法。COD是将水体中被强氧化剂氧化的还原性物质消耗的氧化剂的量换算成氧的含量来表示的。 COD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法。 用高锰酸钾法测定的COD值也称为高锰酸盐指数。 由于cl离子对该法有干扰，因此该法仅适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水中的COD测定。 Cl-高的工业废水应用重铬酸钾法测定。 我国将环境水质的高锰酸盐指数的基准规定为2-10mgO2/L。 应用样品水样中化学耗氧量(COD )的测定，化学耗氧量(COD )是测定水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合指标。高锰酸盐指数的测定顺序： (100mL的混合水样品(CODMn高于5mg/L时，用水稀释到l00mL )放入250mL的玉米瓶中，加入5mL(1 3)硫酸混合。 然后，加入0.0lmol/lkmn04溶液10.00ml，振荡后立即放入沸水浴中加热30min。 (b )取下锥形瓶，在热中加入0.0lmol/lna2c204的标准液，均匀振荡，立即用0.0lmol/LKMn04溶液滴定至微红，记录KMn04溶液的消耗量。 (c)KMn04溶液的标定：将上述滴定后的溶液加热至约70，准确地加入0.0lmol/lna2c204标准液10.00ml，用KMn04溶液滴定至微红。 记录KMn04溶液的消耗量v。 用下式求出KMn04溶液的修正系数(k )。 K=10.00/V式中，v-标定时的KMn04溶液的消耗量(mL )，在水样被稀释的情况下，同时采集lOOmL水，与水样操作步骤同样地进行空白试验。优点： a，精制容易，在140250干燥后，可直接配合标准溶液的b .标准溶液稳定，可长期保存的c，选择性好，室温下不与CI-发生作用，可在HCI溶液中滴定。缺点： a、在酸性范围内使用、应用狭窄的b、终点难以判别过剩的K2Cr2O7的黄色(生成物Cr3为绿色)，因此需要添加二苯胺亚磺酸钠等指示剂c .有毒，必须注意废液的处理(二) 重铬酸钾法原理：2Cr2O72- 3C 16H=4Cr3 3CO2 8H2O (过剩)(水样有机物)(回流2小时) Cr2O72- 6Fe2 14H=2Cr3 6Fe3 7H2O (剩馀)(标准溶液) sp:Fe(C12H8N2)33=Fe(C12H8N2)。 32氧化态(蓝色)还原态(棕红色)(指示剂：邻重氮亚菲亚铁，也称为试验亚铁灵或邻菲咯啉亚铁离子)终点由蓝色变为棕红色，该方法适用范围广，可用于污水中化学需氧量的测定。 应用例：化学需氧量的测定(CODCr )、v0-空白试验中消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(mL)V1滴定水试样时，硫酸亚铁铵标准溶液的量(mL)C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)8氧的摩尔质量(1/4O2、g/mol ) v水-水试样的量(mL )、重铬酸钾标准溶液的浓度为1/6K2Cr2O7mol/L、(3)利用碘测定法(指示剂：淀粉)，利用I2、半电池反应为：碘在水中难溶性(25下为1.0010-3mol.L-1 )，始终加入KI使其溶解I2和I-与I3-离子结合，溶解度增大：进而用Na2S2O3溶液滴定：I3-标准溶液直接滴定强还原性物质(例如Sn2、Sb3、S2-、SO32-等)，电位高的氧化性物质用I-标准溶液还原氧化性物质，然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放的I2。 测定： Cu2、CrO42-、Cr2O72-、CIO-、NO2-、H2O2氧化性物质. 例如，KMnO4在酸性溶液中作用于过剩的KI，I2:1，直接碘测定法，2，间接碘测定法，b，I2的挥发和空气中的O2氧化I-。 滴定时不要激烈摇晃，使用碘量瓶，遮光。 a、控制溶液的酸度：滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。 在碱溶液中，I2发生歧化反应。 强酸性下Na2S2O3分解。 间接碘量法应注意： c、判断终点的常用淀粉为指示剂，直接法终点由无色变为蓝色的间接法由蓝色变为无色。 淀粉溶液必须在接近滴定终点时加入。 加快，淀粉吸附大量碘，滴定结果产生误差。3、标准溶液的制备和标定，标准溶液：硫代硫酸钠和碘标准溶液。 (1)Na2S2O3标准溶液(间接法) Na2S2O3不是标准物质，不能直接制备标准溶液。 先制备接近浓度的标准液，然后才能标定。 K2Cr2O7、KIO3等基准物质常规定Na2S2O3溶液的浓度。 Na2S2O3溶液浓度不稳定，容易变化：Na2S2O3溶液的制备，杀菌快速，CO2O2，分解氧化酸性，s2o32-s2o32-，HSO3-，(SO42-，(SO32-，S)S)，(2)碘标准溶液(间接法)升华法可制备纯碘粗称碘，加入过量的KI，用少量的水研磨使其溶解在研钵中，将溶液稀释，放入茶色的瓶子中在暗处保存。 可以用已经标定的Na2S2O3标准溶液标定I2溶液，也可以用As2O3(通称砷、剧毒)标定。 必须防止I2溶液与橡皮等有机物接触，也必须防止I2溶液受到光或热的影响。 3.1.2络合滴定法一、已知基本术语标准溶液正确浓度的溶液。 滴定将标准溶液通过滴定管滴入被测物质溶液的操作。 在化学量论点滴定过程中，按照滴定反应方程式所示的量论关系，滴定剂和被测定成分定量地完全反应的情况称为化学量论点。 滴定终点指示剂的颜色发生了显着变化，因此停止滴定。 终点误差滴定的终点和化学量论点不完全一致引起的误差。 二、络合滴定法将通过络合滴定法的络合反应进行的滴定分析方法称为络合滴定法。作为络合滴定的反应，必须满足以下条件： 1、生成的络合物必须具有中心离子和络合剂严格以一定比例化合的组成；2、生成的络合物必须具有充分的稳定性；3、络合反应速度足够快；4、用适当的方法指示终点。三、络合平衡1、络合物的稳定常数金属离子和EDTA形成络合物的稳定性可以用该络合物的稳定常数k稳定表示。 省略电荷时，可以简称为M Y=MY，稳定常数KMY为：稳定常数值越大络合物越稳定。2、配合物的条件稳定常数、m、y和MY的各种副反应进行的程度可以用副反应系数表示。 酸效应：氢离子和y之间发生副反应，EDTA参与主反应能力下降的现象称为酸效应。 酸效系数：一定pH下EDTA各种存在形态的总浓度y与可参与主反应的Y4-的平衡浓度之比。 也就是说，在EDTA滴定中，被测金属离子m与EDTA络合，是生成络合物MY的主要反应。 同时，m、y和产物MY可能发生副反应，影响MY配合物的稳定性。 当溶液中存在酸效应时，上式以对数形式表示，络合物的稳定性受溶液pH值的影响很大。 因此，在实际工作中必须采用更多的条件稳定常数。3.2重量分析法1、重量分析法的分类和特征，根据被检成分和其他成分的分离方法，重量分析法可分为3种： 1、沉淀法是重量分析法的主要方法。 该方法使受试成分作为难溶性化合物沉淀，过滤、清洗、干燥、烧灼沉淀，最后称重计算其含量。 重量分析法是将试料中的被测定成分用适当的方法从其他成分中分离出来，用称量法测定其成分的含量。2、汽化法：利用物质的挥发性，通过加热等方法使试样中的测定对象成分挥发，然后根据试样质量的减少计算该成分的含量，或者成分脱落时，选择适当的吸收剂进行吸收，根据吸收剂的质量的增加计算成分的含量。 3、电解法利用电解原理，以电子为沉淀剂在电极上还原析出金属离子，然后称量，求出其含量。二、重量分析对沉淀形式和称重形式的要求；一、重量分析对沉淀形式的要求： a .沉淀溶解度应小。 d .沉淀容易形成称量形式。 c .沉淀纯粹努力，尽量避免其他杂质的污染。 b .沉淀应便于过滤和清洗。 因此，我想得到尽可能粗大的晶形沉淀。 非晶沉淀要注意掌握沉淀条件，改善沉淀性质。2、对重量分析称重形式的要求：a .称重形式应具有确定的化学组成，这是计算分析结果的依据。 c .称重形式的摩尔质量大时，少量的测量对象成分得到大量的称重物质，可以减少称重误差。 b .称量形式必须非常稳定，不受空气中的水分等影响。样品量的多少主要取决于沉淀类型。 为了生成体积小、过滤和清洗容易的晶型沉淀，将称量式的质量控制在0.30.5g。 对于生成体积大、难以过度清洗的无定型沉淀，将称量式的质量控制在0.10.2g . 由此，可以根据成分的含量估