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文档简介
聚合物表征任课教师张志远实验室综合楼20D/204A电话64434862,1,聚合物表征课时安排,5,7,8,9,10,11周教学楼409课堂教学第12周综合/科技楼演示实验第13周综合楼20D答疑第14或15周指定教室考试,2,讲课内容,第一节绪论第二节显微分析第三节红外光谱(IR)第四节凝胶渗透色谱(GPC)第五节X射线衍射(XRD)第六节差示量热扫描(DSC)第七节热失重分析(TG)第八节动态力学分析(DMTA),3,考核方法,百分制实验课出勤30%笔答卷面分70%,4,聚合物结构分析2004朱诚身主编,科学出版社高聚物结构、性能与测试2003焦剑等编,化学工业出版社材料结构表征及应用2002吴刚主编,化学工业出版社现代高分子物理学(下)2001殷敬华,莫志深主编北京出版社聚合物近代仪器分析1991汪昆华,罗传秋,周啸,清华大学出版社高分子科学试验方法1987J.F拉贝克著吴世康等译,科学出版社,参考书,5,第一节绪论,1.1学习聚合物表征的目的1.2什么是聚合物表征1.3常用聚合物表征方法一览1.4聚合物表征课要点,6,1.1学习聚合物研究目的,了解聚合物研究中使用的研究方法为本科论文环节做准备增强基于实验事实与逻辑进行思考的观念,7,聚合物研究,高分子化学,高分子物理,聚合物加工工程,聚合反应工程,结构,条件,性能,8,1.2什么是-聚合物表征,9,聚合物,由某种重复单元经化学键连接成的链形大分子同系物的混合物,10,聚合物性能,(力,热,光,电,声,磁),11,聚合物结构,化学单元链结构聚集态,近程结构,晶相,远程结构,非晶相,均聚物,共聚物,准均聚物,近晶相,分子链取向,总计平均,12,聚合物表征,对聚合物的结构或性能给予科学的呈现或记录,13,“科学性”,客观,可操做,定量,精密,准确,“科学的”-,14,表征涉及三个方面,概念及测试原理聚合物表征测试仪器测试标准/条件,15,聚苯乙烯红外光谱,测一下红外光谱,16,聚乙烯与聚丙烯红外光谱图比较,PP,PE,17,乙醇的高分辨1HNMR谱,O-H,CH2,CH3,18,PMA-b-PS-b-PMA核磁共振+H谱,19,四个样品的凝胶渗透色谱叠加图,mv,min,20,GPC表征嵌段聚合产物,21,不同温度下结晶的PPNX射线衍射图,22,晶粒取向与未取向的聚丙烯X射线Derby照片,23,两种晶型的等规聚丙烯X射线衍射(XRD)照片,24,有机-无机纳米插层复合物XRD表征,0.72n,1.13n,1.14n,2(degree),I(CPS),25,DSC表征成核剂对冷结晶的影响,26,Poly(-pinene:isobutylene)DSC图,27,一种聚酰胺的热失重分析TGA和热失重微分DTG曲线,28,动态力学分析(DMTA),29,天然橡胶动态力学分析DMTA,30,偏光显微镜观察不同温度PCL球晶,31,扫描电子显微镜(SEM)观察(环氧树酯/聚多羥基酯/粘土)复合物,32,PE-g-PMMA增进LDPE/PVDF相容性SEM照片,33,两种工艺生产的悬浮PVC颗粒SEM照片,34,透射电子显微镜(TEM)观察聚苯乙烯胶乳粒子,35,PS/PMMA共混物AFM照片,5mx5m,36,1.3常用聚合物方法一览,1.3.1元素表征元素分析仪-C、H、O、N、S定量电子能谱EDS-C、N、O、Cl、Si、P定性X射线光电子能谱XPS-材料表面元素分析,37,1.3常用聚合物方法一览,1.3.2分子表征红外光谱(IR,FT-IR)-极性官能团定性激光拉曼光谱(RAMAN)-非极性官能团定性核磁共振动(NMR)-链单元异构、共聚序列,链支化分析.,38,1.3常用聚合物方法一览,紫外光谱(UV)-识别分子中芳环或共轭结构测定含上述结构组分的含量质谱(MS)-测定分子量、分析聚合单元.小角激光光散射(SALLS)-测分子链均方末端距测定分子量凝胶色谱(GPC)-测定平均分子质量及分子量分布,39,1.3常用聚合物方法一览,1.3.3聚集态表征扫描电子显微镜SEM-多相微观形态、材料表面形貌、超细粉粒(形状、尺寸)透射电子显微镜TEM-多相微观形态、材料表面形貌、超细粉粒(形状、尺寸),40,1.3常用聚合物方法一览,偏光显微镜POM-球晶、液晶的存在和相变相差显微镜PCM-微观多相体系(级)颜料/填料分散原子力显微镜AFM-光洁平整表面形貌及相态,41,1.2常用聚合物方法一览,差示量热扫描DSC-玻璃化温度、熔点、结晶度固化度、多相微观形态、结晶/固化动力学热失重TG-耐热性、组分含量、反应动力学动态力学热分析DMTA-玻璃化温度、次级转边温蠕变、微观相容形态动态模量温度/频率谱,42,1.3常用聚合物方法一览,X射线衍射XRD-结晶度、微晶取向、微晶尺寸、纳米插层复合物层间距小角X光散射SAXS-长
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