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文档简介
1、农产品质量安全和检测、2、产品目录、一、前二、农药残留基本知识概要三、标准认识和应用四、检测技术基本原则和操作一般要求五、农药残留快速检测技术概要六、农药残留快速检测注意事项七、如何避免出现漏检和“假阳性”样本、- 3、一、 前言农产品质量安全的内涵广义:农产品数量保障和质量安全狭义:农产品在生产加工过程中可能危害人、动植物和环境的因素,如农药残留、兽药残留、重金属污染、亚硝酸盐污染等。 也就是说,农产品质量符合保障人的健康、安全的要求。 4、污染物分类1、物理分类:农产品收获加工过程中操作不规范,误将农产品掺入有毒有害杂质,污染了农产品。 这种污染可以通过规范的操作来防止。5、2、化学污染:指生产、加工过程中不合理使用化学合成物质对农产品质量安全的危害。 这种污染可以通过标准化生产来控制3、生物污染:是指自然界各种生物因子对农产品质量安全的危害。 也有可以预防性地控制的东西,多数有必要通过采取综合的对策来控制。6、4、本底性污染:指农产品产地环境中污染物对农产品质量安全生产的危害。 管理难度最高,需要通过净化产地环境、调整品种等措施来解决。7、2、农药残留的基本知识概述,农药是农业生产中为保障、促进植物和农作物生长而施用的杀虫、杀菌、杀害有害动物(或杂草)药物的总称。 尤指农业中预防病虫害和调节植物生长、除草等的药剂。8、农药分类、农药品种多,根据防治对象,农药通常分为敌恐、敌杀、尼古丁、硫磷、肼抑制等杀菌剂:冰片液、代森锰锌、多菌灵、百菌清、抗菌霉素等杀螨剂:螨类是我们平常所说的红蜘蛛、白蜘蛛这种药剂有螨虫、三氧化锡、三氯杀螨醇等杀线虫剂:克线虫剂、克线丹、嘌呤线磷等; 除草剂:丁草胺、除草剂醚、那不勒斯、百草枯等灭鼠剂:优臭妙隆、氯霉素等植物生长调节剂:植物生长调节剂促进或抑制植物生长,如促进开花和结果,形成无籽果实,控制顶端生长等。 这类药剂有吲哚乙酸、乙烯醇、九二0等。9、农药的分类,根据农药的化学结构,有机磷类:有机磷农药是防治植物病、虫害的有机磷农药有机化合物。 此类农药品种多,药效高,用途广泛,易分解,在人畜中一般不积累,是农药中极为重要的化合物。 (倍硫磷、敌百虫、毒死蜱、甲胺磷、甲氧磷、甲基对硫磷、喹硫磷、乐果、磷胺、马拉硫磷、螟硫磷、氧乐果等)、-、10、农药分类、有机氯农药:有机氯农药是植物病、防治害虫成分中含有有机氯元素的有机化合物。 主要分为以苯为原料的和以环戊二烯为原料的两种。 前者是最早使用最广泛的杀虫剂DDT和六六六六六六六六六六六、杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等杀菌剂五氯苯、百菌清、道丰宁等后者是杀虫剂氯丹、赫、11、农药分类、拟除虫菊酯类农药:是模仿天然除虫菊酯化学结构的合成农药,具有杀虫谱广、高效、低毒、低残留的优点,是目前理想的农药。(甲氧西林、氯氟烃、溴氰菊酯、苯巴酸酯、氯菊酯等)、12、农药分类、氨基甲酸酯类农药: 20世纪40年代美国加利福尼亚大学科学家研究卡尔酮时发现的毒性生物碱毒扁豆碱的合成类似物, 是人类针对有机氯和有机磷农药缺点开发的新型宽谱杀虫、杀螨、除草剂,具有高效、残留期短的优点,对人的毒性低于有机磷农药。 (如西维因、抗蚜威、减多威、克百威等)、13、农药残留、农药残留:农药使用后某一时期未被分解而残留在生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、分解物和杂质的总称。 施用于作物的农药,其一部分附着在作物上,一部分散布在土壤、大气、水等环境中,环境中残存的农药的一部分被植物吸收。 残留农药通过植物的果实和水、大气传递给人和家畜的体内,或者通过环境和食物链最终传递给人和家畜。14、最大残留量:农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度也称为最高残留量,以农畜产品中的农药残留毫克数(毫克/千克)表示。 在农药残留检测中,以最大残留限制值判断是否超过基准(GB2763-2014 )。15、3、标准认识与应用、标准定义国际标准定义:标准是公认机构制定并批准的文件。 为活动和活动的结果规定规则、准则和特殊值,共同反复使用,以在预定区域内实现最佳秩序效果。 国家标准的定义:标准是对反复的和概念的统一规定,在科学、技术和实践经验的综合基础上,通过有关方面的协商达成一致,由主管机关批准,以特定形式公布,作为共同遵守的标准和依据。16、标准划分,我国标准按审批权限和作用范围分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准4个等级。 根据标准的制约性,分为强制标准和非强制标准。 强制标准是法律法规规定强制执行的标准,其他标准是推荐标准。17、标准例、GB2763-2014食品中农药最大残留量GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测NY/T448-2001蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测方法、-、18、标准例NY/T789-2004农药残留分析样品的取样方法NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留较多的测定GB/T20769-2008水果和蔬菜中450种农药和相关药品残留量的测定液相色谱-串联质谱法T19648-2006测定水果蔬菜中500种农药和有关化学物质残留的气相色谱质谱法,-,19,4,检测技术基本原则和操作的一般要求,(1),基本原则在检测工作中必须遵循一个基本原则,即质量、安全、快速、操作和经济原则。 1 )、质量原则该原则要求检测技术能够充分保证检测质量,方法成熟稳定,具有高精度、精度和良好的选择性,确保试验数据和结论的科学性、可靠性和重现性。20、2 )、安全原则本原则要求检测技术使用的方法,不要对作业人员造成危害或环境污染,也不要形成安全上的危险。 3 )、高速原则农产品质量安全快速的检测对象多为现场检测和大量样品筛选,这要求快速检测技术中使用的检测方法反应快,检测效率高。21、4 )、可操作的原则是,使用快速检测技术的人是基础质量检测部门的技术人员,因此快速检测技术选择的方法其原理很复杂,但操作要简单明了,有基础专业基础的人可以通过短期训练来理解和掌握。5 )、经济原则本原则为方法的普及,要求快速检测方法所要求的条件能够很容易达到。22、(二)、检测技术操作的一般要求1 )、检测方法采用的名词和单位制均应符合国家规定的标准。 2 )、检验方法所用试剂均为分析纯,所用水为纯度满足分析要求的蒸馏水或软水或其他相当纯度的水。 3 )、检测所用计量器具应按照国家规定和规程计量和校正。 4 )、称量、计量精度要求用数值的有效位表示。 其中,正确的称量是指通过精密天平进行的称量操作,吸引是指通过移液管、刻度移液管取出液体物质的操作。-、23、5 )、检查相关要求(1)检查时必须进行空白试验。 空白试验是指除了不加样品以外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行并行操作的结果。 用于减去样品中试剂的本底和检测方法的检测极限。 (2)检查时必须进行平行试验。 6 )、检查方法的选择是同一个检查项目,有2个以上的检查方法时,可以在不同的条件下选择使用。 但必须以国家标准(GB )法的第一法为仲裁法。-,24,7 ),样品要注意样品的生产日期,批号,代表性和均匀性。 采集的数量应反映该样品的客观情况和检测项目对样品量的需求。 8 )、普通样品在检查完毕后,必要时再次检查需要保留3个月。 保留期限从检查报告书发行之日起计算。 保留样品应密封在适当的地方保管,尽量保持原样。 连续调整、-、25、微量吸液管的使用方法,调整式自动吸液管的操作方法:用拇指和食指使吸液管上部的旋钮旋转,在数字窗口显示必要容量的数字,在吸液管的下端插入塑料吸引口,拧紧确保气密后用拇指保持吸液管上部用拇指按压柱塞杆前端的按钮,下压至第一停止点,取出吸液管的吸引口插入溶液中慢慢松开按钮,吸入液体,滞留12秒(粘性大的溶液延长滞留时间),将吸引头沿着器壁从容器中拉出, 用吸水纸擦拭有可能附着在吸引头表面的液体时,吸引头与倾斜的器壁接触,首先将按钮按压到第一停止点,滞留一秒(粘性大的液体延长滞留时间)后按压到第二停止点,喷出吸引头前端的剩馀溶液,如果不容易用手取下吸引头,则进行吸引、26、连续调整微量吸液管的使用方法,吸液管的使用注意事项: (1)吸液时必须慢慢松开拇指,不允许突然松开。 防止过度吸引溶液侵入移液管内腐蚀柱塞引起气体泄漏。 (2)为了获得高精度,吸引口预先吸引样品溶液,然后转移本液。 吸入血清蛋白质溶液和有机溶剂的话,吸入口的内壁会残留“液膜”,排液量少,产生误差。 (3)浓度和粘度大的液体产生误差,用于消除该误差的修正量可以通过实验确定,修正量可以通过调节旋钮改变读取窗的读取值来设定。 (4)采用分析天平测量所采集纯水的重量计算的方法,校正采集器,将1ml蒸馏水在20下重量定为0.9982g。 (5)禁止使用吸液管反复碰撞吸液头进行紧固的方法,长期操作会使内部部件松动,导致吸液管破损。27、连续调整微量吸液管的使用方法;(6)如吸液管没有装芯片,则无法移动吸液管。 (7)设定档位时,请注意必要档位中旋转的数字清晰地进入显示窗口,不要让设定档位在档位范围内的按钮从档位上脱落。 否则,机械装置会卡住,变速器会损坏。 (8)吸液管不吸收强挥发性、强腐蚀性的液体(浓酸、浓碱、有机物等)。 (9)严禁用吸液管喷射均匀的液体。 (10 )为了不影响精度,不能用大量的移液管取小体积的液体。此外,如果需要清除范围外的大量液体,请使用吸液管进行操作。 (11 )使用移动枪时,不要拿着枪头躺下或倒下。 用完后将微波炉调至微波炉的最大值,减少枪内弹簧的疲劳强度,过一会儿再向枪内加入润滑剂,延长枪的寿命。28、5、农药残留快速检测技术概述,方法依据GB/T5009.199-2003蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测NY/T448-2001蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法,-、29、检测技术原理,在一定条件下有机磷和氨基甲酸酯类农药为胆碱正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)的水解,该水解产物与显色剂反应产生黄色物质,用分光光度计测定412nm处吸光度的时间变化值,计算抑制率,根据抑制率可以判断试样中是否残留有有机磷和氨基甲酸酯类农药。 可实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。30、检测技术的适用范围,本方法仅适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。 不能用于有机氯、拟除虫菊酯、除草剂等种类的农药残留检测。 31、快速检测器和设备、-、32、快速检测器和设备(卡法)、-、33、快速检测器和设备(酶抑制率法)、结果打印口、机体、显示器、操作按钮、样本槽、-、34、快速检测器和设备(酶抑制率法)、比色盘、-、35、速度计的种类、速度计的种类可以一次测定为三种大多数制造商的设备属于此类,比8个通道小,大于80个通道,现在有12个通道和36个通道,在80个通道以上,一次可以测量80个以上的样本。 此外,36,加速度计的种类根据仪器的分光结构被分为两种: 分光装置使用滤波器,分光装置使用光电二极管。 建议在分光装置中使用滤镜的设备。-、37、试剂、提取试剂: pH=8缓冲液胆碱酯酶:乙酰胆碱酯酶或丁酰胆碱酯酶显色剂:二硫代二硝基苯甲酸(DTNB )基质:碘代硫代乙酰胆碱(ATCI )或碘代硫代丁酰胆碱(BTCI )、-、38、蔬菜农加入取样(叶菜类2克、非叶菜类4克)、断裂、20毫升的提取试剂,振荡12分钟,在平底小试管中加入50毫升的酶、3毫升的样品提取液、50毫升的显色剂,在3738培养30分钟,测定的5只平底小试管注:对照组比色皿中加入3毫升提取试剂代替样品提取液,结果计算,抑制率(%)=抑制率:酶抑制程度Ac:对照组3min后与3min前的吸光值之差; As:样品3min后和3min前的吸光值之差。40、检测结果判断标准、乙酰胆碱酯酶(国标)检测结果以抑制率(% )显示抑制率50%阴性合格的抑制率- 50 %阳性至少2次以上用GC进一步定性定量分析检测不合格。 41、检测结果判断标准、丁基胆碱酯酶(农业部行标)检测结果以抑制率(% )表示抑制率70%阴性合格的抑制率- 70 %阳性至少重复2次以上,检测不合格通过GC进一步定性定量分析。42、样品检验、阴性、阳性、复验(2次以上)、设备分析、市场规定处理、43、6、农药残留快速检验注意事项、 取样要求样品制备试剂的制备和保存检验过程中说明检验结果的异常现象,-,44,取样要求,随机抽取展位各部位的蔬菜,每个样品至少取0.51kg左右,具有代表性。 抽样检验样品应详细记录。 例如,蔬菜种类、提取场所、时间、蔬菜的来源、批发商等保证可追溯性。、45、制样,选取包括大、中、小个体在内的代表性蔬菜,擦拭表面的土,用取样器取样,切成1cm见方的碎片
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