气质联用培训材料PPT课件

.,1,GC-MS-3100,中国首次商业化生产的气相色谱-质谱联用仪,.,2,质谱仪结构组成进样系统,作用：将样品引入离子源方式1：直接进样（气体、液体、固体）方式2：利用GC进样,.,3,质谱仪结构组成离子源,作用：用某种电离方式将待测样品分子（或原子）电离成离子（正离子、负离子、分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子束，送进质量分析器。,.,4,离子源电离方式,电子轰击（EI）化学电离（CI）场致电离与场解析（FI、FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）快原子轰击（FAB）其它很多种,.,5,.,6,作用：使进入的具有不同质荷比（m/e）的正离子（或负离子）进行分离，顺序到达检测器。原理：质谱方程式m/e=H2R2/2V。意义：离子在磁场内的运动半径R与离子的质荷比m/e、外加磁场强度H、加速电压V有关。只有在一定的V及H条件下，具有一定质荷比的离子才能以运动半径为R的轨道到达检测器,质谱仪结构组成质量分析器,.,7,方程应用：（1）若固定H、R，则m/e与V成反比，只要连续改变加速电压V（电压扫描），就可使具有不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到不同的质谱图。（2）若固定V、R，则m/e与H2成正比，只要连续改变磁场强度H（磁场扫描），就可使具有不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到不同的质谱图。,质谱仪结构组成质量分析器,.,8,射频：四极杆、离子阱飞行时间扇形磁场傅立叶变换其它,质谱仪结构组成质量分析器类型,.,9,质量分析器类型四极杆,四极杆质量分析器：有两组对称的电极组成，每对电极上分别施加高频电压，改变高频电压（电压扫描或频率扫描）可以选择性使不同质量（质荷比）的离子通过，到达检测器产生质谱信号。,.,10,作用：将通过质量分析器的离子转变成电信号输出。类型：直接测量；电子倍增器。,质谱仪结构组成检测器,.,11,质荷比：离子质量与所带电荷的比值。质谱图：离子碎片丰度对质荷比作图得到质谱图。分子离子：样品分子失去一个电子后形成的质量与分子量相等的离子，M+。碎片离子：由样品分子或分子离子发生化学键断裂后形成的各种离子。,质谱常用术语,.,12,.,13,母离子：可进一步电离产生更小碎片的离子，与子离子对应。子离子：由母离子裂解而来的小碎片离子。同位素离子：由样品中元素的同位素产生的离子。如12C/13C=1.11,质谱常用术语,.,14,M+1离子：分子离子在电离室内捕获一个氢形成的离子或同位素分子离子。重排离子：分子离子裂解为碎片离子时，某些碎片不仅仅通过键的简单断裂，而是经过原子或基团重排后形成的离子。,质谱常用术语,.,15,看分子离子峰与临近峰质量差应合理。分子离子峰的左面不可能出现比分子离子峰质量小3-14个质量单位的峰。利用M+1峰的信息。某些化合物如醚、酯、胺、酰胺等的分子离子不稳定，但M+1（捕获H）峰却很大。,分子离子峰确定分子量,.,16,利用M-1峰的信息。有些化合物特别是醛类没有分子离子峰，但M-1(失去H)峰却较大。降低电子轰击源的能量，观察炙谱峰的变化情况。逐渐降低电子流的能量，减少分子离子的裂解。,分子离子峰确定分子量,.,17,分子离子峰确定分子量,掌握分子离子峰稳定性规律：芳香环共轭链烯脂环化合物直链烷烃类硫醇酮胺酯醚分支较多的烷烃类醇。用N规则判断：由C、H、O组成的有机化合物，分子离子的质量一定是偶数；由C、H、O、N组成的有机化合物，含奇数个N，分子离子的质量是奇数，含偶数个N，分子离子的质量是偶数。,.,18,.,19,.,20,GC-MS3100气相色谱质谱联用仪,气相色谱,质谱,工作站,.,21,GCMS-3100硬件配置,离子源,质量分析器,检测器,数据系统,真空泵,气相色谱,GC,EI,金属四极杆,分子涡轮泵,电子倍增器,MS,DS,MS3000数据系统,.,22,质量范围：11000u分辨本领:1.5M灵敏度:EI，全扫描信噪比（OFN）10PgS/N30：1（RMS）灵敏度:SIM和SCAN两种采集模式扫描速度:6000u/sec,GC-MS3100主要性能指标,.,23,MS3000数据系统自主开发的质谱软件,仪器状态监控,25.05.202017:04,硬件自检状态判断安全保护,.,24,实时分析,25.05.202017:04,状态显示参数设定仪器调谐数据采集实时监测多任务前后台处理,自主开发的质谱软件,MS3000数据系统,.,25,自主开发的质谱软件,定性,25.05.202017:04,MS3000数据系统,组分自动识别自动/手动积分和扣除背景自建谱图库进行谱库检索定性分析,自建谱图库,.,26,自主开发的质谱软件,25.05.202017:04,定量报告打印输出,MS3000数据系统,编辑组分属性定量方法设置标准曲线校正多组份批处理定量分析,定量,.,27,应用事例,溶剂(己烷)中杂质分析牡丹香精的化学成分分析石油(C7-C12烷烃和烯烃混合物)分析蔬菜和食品中农药残留量的确证分析电子产品中多溴联苯醚的分析三聚氰胺的确证分析其它：樟树挥发油的化学成分分析石油中生物标志物分析，等等。,.,28,难点主成分与微量成分相差34个量级,色譜柱差异引起分离性能差异,溶剂(己烷)中杂质分析,正己烷样品的总离子流图,.,29,目标组分,组分谱图,标准谱图,农药样品分析,.,30,农药混标SIM分析结果,甲草胺和乙草胺以及丁草胺各20pg混标/大于20：1,.,31,工业八溴二苯醚GC-FID谱图,.,32,MS3100分析结果,.,33,待装件清洗流程,1.将部件放在装有清洗剂溶液的容器中浸泡，然后用毛刷刷洗。注意用棉签蘸清洗剂仔细清洗螺丝孔内部等；2.将部件用自来水冲洗干净，控干；3.用丙酮浸泡部件，然后超声波清洗器中超声处理。4.倒掉丙酮，取出部件然后用乙醇浸泡，超声波清洗器中超声处理。,.,34,待装件清洗流程,5.取出部件，更换乙醇，超声波清洗器中超声处理；直至部件干净为止。6.再用棉签乙醇或丙酮仔细清洗螺丝孔内部等不易清洗到的地方。7.用无水乙醇冲洗部件。8.将部件放烘箱中，200烘烤20-30分钟。9.自然降至常温后，取出部件，然后放于自封袋中封存。,.,35,装配流程,1装配风扇变压器插座机箱垫脚工控机外接口1.1按主机机箱装配清单核实部件数量以及质量；1.2安装机箱垫脚：将机箱组焊倒放或侧放于工作台上，将四个垫脚安装在相应位置上；安装风扇：将风扇安装在相应位置上；SJ92025HA2风扇在机箱后面，SJ1238HA2风扇在机箱底部分子泵下方1.3安装变压器：；在机箱底部相应位置安装MS-PT1-E电源变压器（大）与MS-PT2-E加热保护变压器（小）；1.4安装开关电源：将SYN-10-0D5B型开关电源安装在安装板的背面相应位置上；1.5安装船形大开关：在机箱左侧底部相应位置安装PL11-LC21船形大开关,.,36,风扇及开关等布局图,.,37,装配流程,1.6安装电源滤波器：在机箱底部相应位置安装BA-3A电源滤波器和六点接线柱；1.7安装开关插座：在机箱后面底部相应位置安装0708-1型输出电源插座；BLX-1型保险座（装3A保险管）以及带保险电源插座（含3A保险管）和接地柱；1.8安装工控机外接口：（包括USB接口；显示器接口；打印机接口；键盘鼠标接口；网线接口，其中网线接口要用到MS0053113压板）1.9安装机箱前罩：将GB308-77S4钢球和（MS0053201）弹簧装入（MS0053203）座里，用M5*5顶丝固定，然后将座安装到MS0053200罩上，最后安装（MS0053202）盖。,.,38,前罩以及仪器后视接口图,.,39,装配流程,1.10布线：详见GC-MS3100交流布线总图（MS0053000JL）；还有以下各导线束图：包括GC-MS3100加热及铂电阻线导线束（MS0053641）、GC-MS3100SSR控制线导线束（MS0053643）、GC-MS3100电磁阀控制线导线束（MS0053645）、GC-MS3100保护板交流线导线束（MS0053647）、GC-MS310018V输出线导线束（MS0053650）、GC-MS3100灯丝电源线导线束（MS0053652）、GC-MS3100250V输出线导线束（MS0053653）、GC-MS310036V输出线导线束（MS0053654）、GC-MS3100灯丝控制线导线束（MS0053655）、GC-MS3100离子源连接线导线束（MS0053656）、GC-MS3100打拿极供电电源线导线束（MS0053657）。,.,40,装配流程,2.装配分析室壳体部分标样部分等2.1安装真空规法兰：将连接板MS0053704安装在分析室MS0053700两侧；将装好No.3180.975*0.21（in）橡胶密封圈的真空规法兰（MS0053701）安装在分析室MS0053700底部。2.2安装75窗口：将No.3302.1*0.21（in）橡胶密封圈安装在分析室（MS0053700）前端，将75窗口（MS0053703）放在护板（MS0053702）内，然后安装在分析室（MS0053700）前端，用M4*20螺钉固定。,.,41,装配流程,2.3安装分析室：机箱组焊正放于工作台上，将装好连接板、75窗口和真空规法兰的分析室放在机箱组焊的衬板上。2.4安装真空规和分子泵：用KF25卡箍将真空规安装在真空规法兰上；用M8*30内六角螺钉（带弹垫和垫片）穿过挂钩（MS0053001），然后固定瓦里安TV-301分子泵在分析室底部，用内六角扳手拧紧（切记一定要对角拧，慢慢拧紧）,.,42,装配流程,2.5安装底座组焊：将No.3281.85*0.21（in）橡胶密封圈放在底座组焊MS0053A85中，然后将底座组焊放在底板组焊的相应位置上，用M4*10开槽圆头螺钉拧紧；2.6安装插座：将No.1221.12*0.103（in）橡胶密封圈套在插座（16针）上，在底板组焊的相应位置上用螺钉固定。2.7安装高压插针组件：将O型圈5*1.9和O型圈10*1.9套在插针组件和高压插座上，然后将插针组件和高压插座，放在在底板组焊的相应位置上拧紧。2.8安装：将No.37810.475*0.21（in）橡胶密封圈放在分析室顶部细槽内，然后将底板组焊光滑面向下扣在分析室顶部。,.,43,装配流程,2.9安装RF震荡板：在底板组焊上表面相应位置上，安装M3*30铜支柱；在上面安装RF震荡板，在RF震荡板相应位置上安装屏蔽盒（MS0053002）屏蔽盖（MS0053003）以及卡环（MS0053065）。,.,44,装配流程,2.11安装连接机械泵：截取16弹簧管1.5m，一头接上KF25卡箍转接接头（可预先涂少许机械泵油），一头接KF10-16卡箍转接接头。其中KF25卡箍转接接头这端用KF25卡箍和TRP-12直联高速旋片式真空泵相接；KF10-16卡箍转接接头这端用KF16卡箍和瓦里安TV-301分子泵相接。,.,45,安装离子源图,待补充,.,46,装配流程,3.3安装倍增器组件：3.3.1电子倍增器（2300型），MS0053852外壳以及MS0053851打拿极3.4安装四极杆组件：3.4.1安装好的离子源用M2*4内六角圆柱螺钉固定到壳体（MS0053826）上3.4.2壳体另一端装入前端瓷环MS0053830，相应位置上用M2*4内六角圆柱螺钉固定,.,47,装配流程,3.4.3再装入四极杆MS0053A81（对角线两杆用导线接好）和后端瓷环MS0053831，壳体相应位置上用M3*8螺钉固定。3.4.4安装支架MS0053825在壳体外部。3.4.5将3.4.4安装好的罩部分装入壳体后端瓷环MS0053831端外部，用M3*8沉头螺钉固定。3.4.6将四极杆组件M4*8内六角圆柱螺钉固定在底座组焊,.,48,四极杆组件图,待补充,.,49,装配流程,4.装配电路板部分等（包括主板震荡板电源板）4.1按电路板部分清单核实部件数量以及质量；4.2在MS0053110安装板相应位置上安装M3*30铜支柱。4.3在MS0053601主板的相应位置上安装PF-PFM-620S-A11内置式计算机。4.4在MS0053110安装板相应位置上，将装好PF-PFM-620S-A11内置式计算机的（MS0053601）主板用M3*6螺钉（加垫片和弹垫）固定。4.5在MS0053110安装板相应位置上，将保护板（MS0053603）用M3*6螺钉（加垫片和弹垫）固定。,.,50,电路板装配图,.,51,电路板装配,4.6在MS0053110安装板相应位置上，将电源板（MS0053604）用M3*6螺钉（加垫片和弹垫）固定。4.7在MS0053110安装板背面相应位置上，将打拿极供电板（MS0053607）用M3*6螺钉（加垫片和弹垫）固定。4.8在安装板相应位置上，将打拿极供电板（MS0053607）用M3*6螺钉（加垫片和弹垫）固定。4.9在机箱组焊MS0053A11相应位置上有四个栽钉，将离子源驱动板MS0053605用M3螺母（加垫片和弹垫）固定，板下加支柱。,.,52,电路板装配图,.,53,连接色谱流程,按清洗流程将传输线部分部件清洗干净并烘干。1.将No.1140.612*0.103（in）橡胶密封圈放在接杆组焊（MS0053A04）上，用M4*16螺钉（加弹垫）固定在分析室（MS0053700）上。2将防护罩组焊MS0053A05用M4*16螺钉（加垫片和弹垫）固定在分析室（MS0053700）相应位置上。3安装加热棒以及铂电阻在加热体（MS0053005）上，用玻璃布高温套管缠好成型，然后装在相应位置上防护罩组焊MS0053A05里。4安装传输线组焊：MS0053415密封垫装在传输线组焊MS0053A41上，然后将传输线组焊MS0053A41拧在接杆组焊（MS0053A04）上。5安装毛细柱：将毛细柱穿过螺帽（MS0053411）和卡套（274233），注意卡套椎孔冲螺帽（MS0053411）方向。6毛细柱定位：毛细柱穿过传输线组焊MS0053A41伸出离子源的源套（MS0053801）半个毫米。,.,54,传输线组焊和加热体安装图,.,55,安装毛细柱图,.,56,总调流程,GC-MS-3100色质联用仪是比较复杂的仪器，涉及机械，电器，真空，计算机等技术。调校人员需通过仪器各项调试保证仪器质量。包括成套性、外观以及安全性检查，真空性能检查，各部件的检查以及质谱主机调校。,.,57,主机调校,主机调校主要包括1用全氟三丁胺调谐质谱的分辨能力2全氟三丁胺调试质谱的灵敏度稳定性3八氟萘