18化学实验基础知识

江苏省金陵中学高考化学第一轮总复习讲座之十八一、本周教学进度第五部分 化学实验 化学实验基础知识二、本讲教学主要内容1.了解常用化学仪器的主要用途及注意事项2.掌握化学实验一些基本操作的要领（包括仪器洗涤、试剂的存放及取用、常见事故的应急处理）3.用物理或化学方法对物质进行分离或提纯三、重点、难点剖析及典型题析(一)常见仪器的分类、用途及使用注意事项类 别名 称主 要 用 途使用方法和主要注意事项容器与反应器可直接加热试管进行少量物质间的反应加热前外壁无水滴，盛液(加热时)坩埚固体物质的高温灼烧放置于泥三角上加热蒸发皿溶液的蒸发、浓缩、结晶盛液不超过容器的隔网可加热烧杯溶解、配液、反应器加热前外壁无水滴烧瓶（圆底、平底和蒸馏烧瓶）反应器、液体的蒸馏等加热前外壁无水滴，平底烧瓶不宜长时间加热锥形瓶反应器、接受器滴定时只振荡，不搅拌不能加热集气瓶收集气体或暂时贮气瓶口磨砂(与广口瓶的瓶颈磨砂区别)，用磨砂玻片涂凡士林封盖试剂瓶(广口、细口)广口：盛固体药品细口：盛液体药品棕色盛见光易变质的药品，盛碱液时改用橡胶塞启普发生器固一液不加热反应器使用前先检查气密性滴瓶盛少量液体药品盛碱液时必用软木塞或橡胶塞类 别名 称主要用途使用方法和主要注意事项测量器粗量器 量 筒粗略量取一定体积的液体(精确度0.1mL)不能在量筒内配制溶液和进行化学反应，观察刻度时眼睛平视精量器 容 量 瓶配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。用前首先试漏，不能加热或配制热溶液滴定管酸、碱中和滴定(精确度0.01mL)酸式滴定管不能装碱液，碱式滴定管不能装酸液，观察刻度要平视计量器天 平称量物质的质量(精确度0.1g)称前调“0”点，称量时左物右码，不能称热物质，被称物不能直接放在托盘上，两盘各放一张大小相同的纸，易潮解的或具有腐蚀性的放在玻璃器皿中称量温度计测量温度水银球不能接触器壁，不能当搅拌器使用漏斗普通漏斗向小口容器中注液与滤纸配合，分离固液混和物过滤时应“一贴二低三靠”长颈漏斗装配反应器长管末端插入反应器的液面以下或用小试管液封分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上口倒出；不宜盛碱性液 其 它干燥管(U型管)干燥或吸收某些气体内装固体干燥剂，球型干燥管细口处垫小棉球以防堵塞；气流“大进小出”洗气瓶除去气体中混杂的某些成分，净化气体；测气装置；排气装置。内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等；作测气装置时，气流自短管进，液体自长管排出；排气集气时，视气体密度定进出口。注意：常用仪器在操作时“量”的控制： 试管夹持位置离管口为全长的13处， 试管盛液量不超过容积的1/2，加热时不超1/3， 烧瓶、烧杯盛液量一般不超过容积的2/3，烧瓶加热时不少于容积的1/3， 蒸发皿蒸发时液体不超过2/3， 酒精灯内酒精不超总容量的2/3，不少于1/4.(二)基本操作1.玻璃仪器的洗涤洗净标志：容器倒置时，内壁水既不成股流下，也不成滴凝聚 洗涤液的选择 附着物 难溶性碱性氧化物 MnO2、Fe2O3 非氧化性酸（如HCl） 难溶性碱 Cu(OH)2、Fe(OH)3 难溶性弱酸盐 FeS、CaCO3 (1)酸洗法 不活泼金属 Ag、Cu 强氧化性酸（如HNO3） 还原性难溶物 强碱（如NaOH）油脂、苯酚、难溶性酸性氧化物、硫 (2)碱洗法 纯碱（Na2CO3） 油脂等 氨水 能与氨生成络合物如AgCl等 酒精碘、硝基苯、酚醛树脂等 (3)有机溶剂洗法 汽油溴、碘、油漆等 CS2 白磷、硫 2.试剂的存放化学药品因见光、受热、受潮、氧化等可能使其变质，有些因其挥发性或吸水性等改变浓度。故药品的贮存方法与其化学、物理性质有关(1)试剂瓶选用原则：药品状态定口径 固体广口液体细 瓶塞取决酸碱性 避光存放棕色瓶 (2)常见药品的分类存放类 别实 例保 存 方 法 易燃试剂有机溶剂(乙醇、苯、汽油、CS2、丙酮)远离火源、阴凉处密闭保存、切勿与氧化剂混合贮存易分解试剂（见光）AgNO3、浓HNO3、H2O2、氯水、溴水盛放于棕色瓶中，阴凉避光密封保存易挥发试剂氨水、浓盐酸、液溴密封、阴凉处、液溴用水液封易吸水试剂碱石灰、苛性钠、无水CaCl2、P2O5、浓H3PO4、浓H2SO4密封保存易被氧化试剂白磷、Na、K、FeSO4、Na2SO3、 、氢硫酸 白磷保存于水中，Na、K保存于煤油、密闭保存、隔绝空气、Fe2盐溶液中加铁钉易与CO2反应NaOH、Na2O2、CaO、Na2SiO3、漂白粉、石灰水密闭保存易与玻璃反应HF(酸)、NH4F密封于塑料瓶中 强氧化剂KClO3、KMnO4、K2Cr2O7、过氧化物密闭、冷暗处不与酸或有机物接触 易升华I2、萘冷暗处、密闭、I2忌用铁盖 (I2FeFeI2) 毒害性试剂升汞、偏磷酸、甲醇、白磷、硝基苯、氰化钾、可溶性钡盐严格存放，单独保管3.药品的取用(1)一般原则：不接触皮肤，不品尝味道，不靠近闻气味，勿沾污标签(2)药品用量：不特别注明时，液体约12mL. 粉末状固体盖满试管底部，用药匙或纸槽。“一平二送三直立” (3)固体取用 块状或大密度用镊子。“一斜二送三滑下” 固体 4.常见批示剂的使用(1)试剂：石蕊试液、酚酞试液、甲基橙，滴入几滴到待测液中(2)试纸： 红（蓝）石蕊试纸 检验气体时，应预先湿润，并将其沾在玻棒一端。 KI淀粉试纸 验满气体时，应将试纸悬于瓶口，勿接触器壁。 Pb(CH3COO)2试纸 检验溶液时应用洁净玻璃棒蘸取待测液于试纸上。 pH试纸切勿预先润湿、否则导致待测液浓度变小。 5.常见事故的处理事 故处 理 方 法酒精及其它易燃有机物小面积失火立即用湿布扑盖钠、磷等失火迅速用砂覆盖少量酸（或碱）滴到桌上立即用湿布擦净，再用水冲洗较多量酸（或碱）流到桌上立即用适量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，后用水冲洗酸沾到皮肤或衣物上先用抹布擦试，后用水冲洗，再用NaHCO3稀溶液冲洗碱液沾到皮肤上先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗酸、碱溅在眼中立即用水反复冲洗，并不断眨眼苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗后用水冲洗白磷沾到皮肤上用CuSO4溶液洗伤口，后用稀KMnO4溶液湿敷溴滴到皮肤上应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶剂洗去。后涂硼酸、凡士林误食重金属盐应立即口服蛋清或生牛奶汞滴落在桌上或地上应立即撒上硫粉(三)物质的分离和提纯1.常用的物理方法根据物质的物理性质上差异来分离方 法适 用 范 围主 要 器 具实 例过滤不溶性固体与液体分离过滤器、烧杯玻棒粗盐提纯蒸发结晶用于从溶液中获得溶解度随温度影响不大的晶体蒸发皿、玻棒蒸发NaCl溶液得固体食盐降温结晶从溶液中获得随温度升高溶解度显著降低的固体蒸发皿、玻棒、过滤器、烧杯等从含有少量NaCl的KNO3溶液中得到KNO3晶体蒸馏、分馏分离获得不同沸点的液体蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接受器蒸馏水的制取石油的分馏 萃取、 分液分离两种互不相溶的液体分液漏斗、烧杯用CCl4萃取溴水中的Br2 渗析胶体微粒与溶液中溶质分离半透膜，烧杯、玻棒分离淀粉胶体和食盐溶液的混合物 升华从固体混合物分离获得易升华的物质烧杯、烧瓶、酒精灯从粗碘中分离出碘 2.化学方法 不增（不引入新杂质） 不减（不减少被提纯物） (1)基本原则 易分离（被提纯与杂质易分离） 易复原（被提纯物易复原） 除杂试剂须过量 (2)注意事项 过量试剂须除尽 除多种杂质外，考虑加入试剂顺序 除杂途径选最佳 (1) 生成沉淀法 如将海水引入石灰渠获得Mg(OH)2 (2) 生成气体法 如除去Na2SO4中Na2CO3可用H2SO4 (3) 氧化还原法 如除去Na2SO4中Na2SO3可通入O2 (3)一般方法 (4) 利用“两性”除杂法 如除去Mg(OH)2中Al(OH)3可用NaOH (5) 正盐、酸式盐相互转化法 如除去固体Na2CO3中NaHCO3可用加热法 除去溶液NaHCO3中Na2CO3可通CO2 (6) 溶液或固体吸收法 如除去H2中的HCl、H2O可通过碱石灰 例 为了除去粗盐中的Ca2、Mg2、S042及泥沙，可将粗盐溶于水，请设计实验流程，注明所加试剂及顺序 解析 不溶物泥沙可通过过滤除去可溶性的Ca2、Mg2、SO42除去的方法是转化为难溶物。一般对应的试剂为 Ca2 Mg2 SO42 CO32 OH Ba2 为了不引入新杂质，故分别选用Na2CO3、NaOH、BaCl2.按怎样的顺序加入呢？是否只需这三种试剂就足矣？为了除杂彻底，加入的除杂溶剂一般都是足量或过量的，过量BaCl2可由Na2CO3除去，过量的Na2CO3、NaOH应再加适量的HCl除去故正确的顺序为：加过量BaCl2 加过量NaOH 加过量Na2CO3 加适量HCl(控制pH) 过滤（注、可互换）巩 固 练 习一、选择1.实验室保存下列试剂的方法不正确的是（ ） .FeSO4溶液中放几枚铁钉 .波尔多液盛放在铁制容器中 .氢氟酸保存在塑料容器中 .溴水贮存在带橡皮塞的棕色瓶中2.准确量取25.00mL KMnO4溶液，可选用的仪器是（ ） .50mL量筒 .100mL量筒 .50mL酸式滴定管 .50mL碱式滴定管3.某KNO3溶液中混有少量的KBr和Ca(H2PO4)2杂质，除去杂质可选用的试剂和操作有 加入稍过量的AgNO3溶液 加入稍过量的KCl溶液 加入稍过量的KOH溶液 过滤 加入稍过量的稀HNO3 加入稍过量的K2CO3溶液 正确的操作步骤是（ ） . . . .4.我国卫生部规定食盐必须加碘，其中碘以KIO3形式存在已知IO35I6H3I23H2O据此可用试纸和一些生活中常见的物质进行实验，证明食盐中存在IO3可 选用的物质有 自来水 蓝石蕊试纸 KI淀粉试纸 淀粉 食糖 食醋 白酒 进行上述实验时必须使用的物质是（ ） . . . .5.要使溶液中的Ba2、Cu2、Al3逐一沉淀下来，所添加的试剂及顺序合理的是（ ） .Na2SO4H2SNH3H2O .Na2CO3Na2SNaOH .Na2SNa2SO4NH3H2O .Na2SO4NaOHCO26.为了确定某物质是否被氧化，所选试剂（括号内物质）达不到实验要求的是（ ） .K2SO3（BaCl2溶液） .FeCl2（KSCN溶液） .KI(淀粉溶液) .白磷（石蕊试液）7.保存下列药品时，不必隔绝空气的是（ ） .水玻璃 .苯酚 .漂白粉 .小苏打8.下列各组物质分离的方法正确的是（ ） .苯和苯酚用分液的方法 .NaCl和KNO3用分步结晶的方法 .碘与NH4Cl用加热升华的方法 .淀粉糊中含有NaCl用渗析的方法9.下列仪器中，有“O”刻度且位于上端的有（ ） .量筒 .温度计 .滴定管 .容量瓶10.洗涤下列做过实验的试管时，选用的试剂（括号内）不正确的是（ ） .KMnO4分解实验（浓盐酸） .木炭还原氧化铜实验（硝酸） .银镜反应实验（氨水） .制取酚醛树脂实验（酒精）二、填空11.一般所谓无水乙醇约含99.5%，因特殊需要而要求进一步去水时，常采用如下操作：置5.0g镁条和0.5g碘（碘为催化剂）于一个恰当容量的烧瓶中，加入50mL75mL无水乙醇，逐渐加热，此时有小气泡不断从混合液中逸出。继续加热回流直至镁条全部溶完，成为乳白色浆液。再加入900mL无水乙醇，回流30min，然后直接蒸出乙醇，这样得到的乙醇其含量可达99.95%。试回答：(1)上述操作所需烧瓶应选用容积为 的烧瓶为宜（选填下列选项代号） .2L .1L .0.5L .0.2L 其理由是 (2)写出主要反应的化学方程式（有机物写结构简式）12.梨里含有乙酸异戊酯，该化合物可用乙酸和异戊醇合成合成实验过程如下：向圆底烧瓶中加入几小块碎瓷片，并注入15mL（0.14mol）异戊醇，小心加入（0.35mol）冰醋酸，再加入4mL浓H2SO4振荡，使它不再分层在烧瓶上安装上冷凝回流装置，加热混合物一小时后，冷却至室温把混合物转移到分液漏斗中，加入少量蒸馏水摇匀，分层后，除去水层，再用蒸馏水洗涤有机层用5%的NaHCO3溶液分几次洗涤产品，直到用石蕊试纸检验水层呈中性用少量饱和NaCl溶液洗涤几次有机层，然后将产品转移到锥形瓶中，用无水MgSO4和Mg(NO3)2处理把该有机物转移到50mL蒸馏烧瓶中，加些碎瓷片进行蒸馏，收集135143之间的馏分请填写下列空白：(1)合成实验中浓H2SO4的作用是 ，碎瓷片的作用是 (2)乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:0.14大于1:1的原因是 (3)在中用蒸馏水多次洗涤的作用是 (4)在中用NaHCO3洗涤产品的作用是 (5)用无水MgSO4和Mg(NO3)2处理产品的作用是 (6)乙酸异戊酯的沸点大约是 13.已知乙醇可与CaCl2反应生成微溶于水的CaCl26C2H5OH，有关试剂的沸点如下： CH3COOC2H5 77.1 C2H5OH 78.3 C2H5OC2H5 34.5 CH3COOH 118实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶中将过量乙醇与少量浓H2SO4混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏，得到含乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯的粗产品(1)反应中加入乙醇是过量的，其目的是 (2)边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是 粗产品再经过下列步骤精制：(3)为除去其中醋酸，可向产品中加入 .无水乙醇 .Na2CO3粉末 .无水醋酸钠(4)再向其中加入饱和CaCl2溶液振荡，分离，其目的是 (5)然后再向其中加入无水Na2SO4，振荡，其目的是 答 案一、1.2.3.4.5.6.7.