HPLC常规清洗方法_第1页
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文档简介

经验交流 26 当出现如下情况时，请按照本程序所规定的步骤对 ACQUITY UPLC系统进行清洗： 紫外检测系统的噪音增大和/或基线漂移 质谱检测系统的灵敏度下降和/或信噪比变差 在通过ACQUITY UPLC控制台进行检测器灯的能量诊断 时，观察到能量偏低（请参考ACQUITY UPLC控制台在 线帮助） 在检测复杂生物样品基质时，观察到峰变形和/或进 样次数偏多 有必要将本系统的流路恢复至几乎全新的洁净水平 说明 ：关于 ACQUITY UPLC 的其它清洗方法，请参考 文件UPLC /MS 和 HPLC/MS 系统的污染控制 （P/N 715001307）中的表格“用于液相色谱 的推荐清洗方法组合” 。 本系统的清洗程序如下： 1. 拆除所有的溶剂过滤头。 2. 将色谱柱从系统分开，并在色谱柱的入口管路和出口 管路处连接一个UPLC专用的两通（P/N 700002636）或 限流器（P/N 205000547）。 3. 将A1、 A2、 B1、 B2流动相、柱塞杆密封垫冲洗、进样针 弱洗和进样针强洗管路放入一个装有100%异丙醇的 洁净瓶中。 说明：如果当前您的UPLC系统里的流动相或溶剂与异 丙醇不相容，则先用合适的中间溶液冲洗，以 确保相容。 4. 冲洗溶剂管路A1、A2、B1和B2各5分钟。 5. 冲洗柱塞杆密封垫。 6. 对强洗、弱洗和样品注射器进行5次冲洗。 ACQUITY UPLC系统的常规清洗程序 7. 用50% A1和50% B1，以0.2 mL/min的流速清洗系统5.0 min。 8. 用50% A2和50% B2重复进行第7步。 9. 将清洗溶剂放入样品瓶中，进行 15 次满定量环进 样（进样方法里请选择 5Xoverfill） ，运行时间 =0.5 min/ 流速 =0.2 mL/min。 10. 用100%甲醇重复进行第3-9步，但第7-9步的流速改 为1.0 mL/min。 11. 用MilliQ水（或等价物）重复进行第3-9步，但第7-9步 的流速改为1.0 mL/min。 注意：如果连接有质谱检测器，则在进行第12步之 前，将其从管道上移除。将洗液流向从两通 或限流器出口转向废液排放口。适当时，您 可将TUV或PDA检测器留在管路上；然而，您 可能需要更换成内径较大的废液管路已取代 原来的限流器，以将压力保持在1000 psi以 下，避免反压过高而损坏检测池。 12. 用30%磷酸水溶液重复进行第3-9步，但第7-9步的流 速改为1.0 mL/min。 注意：为避免损坏，请不要将密封垫冲洗管路置于 本溶液中。请按照第14步，将该管路置于 MilliQ水（或等价物）中。 13. 用MilliQ水（或等价物）重复进行第3-9步，但第7-9步 的流速改为1.0 mL/min。在继续进行下一步前，应持 续冲洗，直至酸碱度呈中性（pH=7）。 1
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