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文档简介
.,煤泥成型的实验研究,答辩人:李石雷专业班级:化工11-02学号:311106040217,.,目录,1.课题研究目的和意义2.实验部分3.结果与讨论4.结论,.,1.课题背景,NH4Cl来源:NaCl+NH3+CO2+H2ONaHCO3+NH4ClNH4Cl问题:作为肥料有种种弊端:水土流失、土壤板结、作物烧叶、降低作物甜度,.,氯甲烷的用途,农药,合成树脂,助剂,有机硅工业,.,研究现状,.,催化剂失活原因,积炭活性组分流失孔结构塌陷中毒,返回,.,2.实验部分,HZSM-5,负载4%SiO2,4%Ni(NO3)2HY,负载4%SiO2,2%Ni(NO3)2,.,理论支持,方程式:NH4Cl+CH3OHCH3Cl+H2O+NH3实际上是两个反应的耦合:NH4ClNH3+HClHCl+CH3OHCH3Cl+H2O,.,实验方法和流程,1-氯化氢发生装置;2-缓冲瓶;3-干燥器;4-质量流量计;5-固定床应器;6-高压恒流泵;7-甲醇(已滤);8-GA4000型气相色谱仪,返回,.,3.结果与讨论,HZSM-5,负载4%SiO2,4%Ni(NO3)2HY,负载4%SiO2,2%Ni(NO3)2,.,HZSM-5,负载4%SiO2,4%Ni(NO3)2,反应条件反应温度:370;催化剂填充量:9ml,5.0g;氮气流量:30ml/min;HCl流量:42ml/min;氨气流量:42ml/min;甲醇流量:0.09ml/min;反应时间:约4h,再生条件空气流量:10ml/min;再生温度:200保持1h;300保持1h;400保持1h;550保持2h,.,HZSM-5(体积:9ml;质量:5.0g),.,催化活性随实验次数的变化,随着实验次数增加,催化剂活性逐渐降低,直至失活。,.,EDS能谱测试,催化剂使用前后,活性组分Ni并未流失。,实验前,实验后,.,比表面积-孔体积的表征,反应前后催化剂比表面积有较大变化,说明孔结构塌陷而失活。,.,水热稳定性,水热实验:430以0.09ml/min通入5%盐酸40h;未水热实验:催化氯甲烷收率75.4%;水热实验后:催化氯甲烷收率74.3%。实验不是导致催化剂失活的原因,催化剂的失活是再生条件造成的。,返回,.,最佳再生条件,总流量:20ml/min;空氮比:11;温度:2501h,4501h,5502h,总流量:34ml/min;空氮比:11;温度:2501h,4501h,5502h,总流量:34ml/min;空氮比:11;温度:1h内升至5505h,.,HY,负载4%SiO2,2%Ni(NO3)2,反应条件反应温度:370;cat填充量:10ml,6.6g;氮气流量:30ml/min;HCl流量:42ml/min;氨气流量:42ml/min;甲醇流量:0.09ml/min;反应时间:约5h,再生条件空气流量:17ml/min;氮气流量:17ml/min;再生温度:1h内升至550保持5h,.,HY(体积:10ml;质量:6.6g),.,催化活性随实验次数的变化,催化剂到目前状况良好,催化反应的收率较稳定,暂未失活。,返回,.,4.结论,(1)最佳再生条件为:空氮比为11;气体总流量为34ml/min;再升温度为1h内升温至550保持5h。(2)一定时间内,正常的实
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