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文档简介

生物碱类成分的薄层色谱分析,生物碱（alkaloid）是一类含氮的碱性天然有机物，大多具有复杂的环状结构，氮原子多在环内，具光学活性，有显著的生理作用，是中药中重要的有效成分。分布广泛，以双子叶植物最多，其次是单子叶植物、裸子植物。,种类多，按结构可分为12类。大具有重要生理活性的大多集中于异喹啉、吲哚、莨菪烷类衍生物。常用含生物碱的中药,生物碱的理化性质：1.物理性质2.旋光性3.酸碱性4.溶解度5.沉淀反应,一影响薄层色谱分析的主要因素,（一）样品的预处理及供试液的制备样品供试液的精制方法：1单一溶剂萃取法2分段萃取法3液液萃取法4固液萃取法,（二）薄层色谱的上样技术,不良的上样是最主要的误差来源之一1原点位置对样品容积的负荷量是极为有限的2上样环行色谱效应3供试液的溶剂在原点的残留4上样装置对薄层表面的机械损伤对色谱质量的影响,（三）吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响,1吸附剂的活性：是由表面能和表面积决定的。(1)硅胶硅醇基与化合物形成氢键(2)薄层板活化目的：水合硅醇基游离硅醇基(3)在不同的相对湿度下，可达到不同程度的吸附平衡(4)薄层色谱的重现性差，薄层板在不同的相对湿度下操作是主要原因之一2相对湿度的控制方法：展开缸中放入适当浓度的硫酸,（四）溶剂蒸气在薄层色谱中的作用：饱和问题,（五）关于薄层色谱的优化及溶剂系统的选择1依靠薄层色谱分离混合物物质需要解决的主要问题有两个：（1）相邻物质对的分离（2）在一个宽极性范围内的多组分混合物的分离,2展开剂的选择和优化主要考虑两个方面：（1）溶剂的极性：要求使欲分离的主要物质能在Rf值0.30.7之间（2）溶剂的选择性：要求达到最佳分离度,（六）温度对薄层色谱的影响（七）影响薄层色谱的其它因素,二生物碱样品液制备,（一）与天然药物化学提取、分离、定性的不同点（二）生物碱提取1提取溶剂（1）非极性溶剂（2）极性溶剂（3）混合溶剂,2提取方法：冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取（三）生物碱样品的精制1萃取法2色谱法3离子对法,三生物碱薄层色谱的定性分析,1展开剂2吸附剂3显色剂4.对照品定性分析（化学对照品、对照药材、阴性对照）5以Rf值为基准定性分析（边缘效应及其它影响因素）6薄层扫描定性分析（薄层指纹图谱）,黄连的TLC,黄柏的TLC,山豆根TLC,苦参TLC-1,苦参TLC-1,苦参TLC-2,川贝母TLC,伊贝母TLC,淅贝母TLC,天仙子TLC,华山参TLC,洋金花TLC,马钱子TLC,青风藤TLC,罂粟壳TLC,延胡索TLC,四生物碱薄层色谱的定量分析,1薄层色谱-分光光度法（1）斑点定位：不加显色剂显色；使用显色剂（可挥去；有显色反应）（2）洗脱：溶剂的选择（3）测定：薄层取样量一般为几微克-几十微克，常用测定方法为UV或可见分光度法。注意事项：空白对照；回收率的检测,2薄
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