人卫药物分析练习题

一、计算题1醋酸氢化可的松软膏含量测定：精密称取醋酸氢化可的松对照品25.3mg，覆100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液，另精密称取本品25150g，置烧杯中，加无水乙醇约30ml，在水浴中加热使溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取3次，滤液并人量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml，分别置于燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液lml，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液lml。摇匀，在250C暗处放置40-45min，在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。计算本品的百分含量。2. 盐酸去氧肾上腺素(C9H12NO2HCl：203.67)含量测定：精密称取本0.1112g，置碘量瓶中，加水20ml使溶解，精密加入溴滴定液(0.lmolL)50ml，再加盐酸5ml，立即密塞，放置15min，加碘化钾试液10ml，密塞，充分振摇后，用硫代硫酸钠滴(0.1045molL)滴定至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代碱酸钠滴定液18.33ml，空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液49.25ml，计算样品的百分含量与滴定度。3. 精密称取冰片对照品45.0mg置于10ml量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度。精密称取牛黄解毒片(去糖衣)1.048g，用乙醚提取3次，浸出液置10ml量瓶中并加乙醚至刻度。分别取对照品溶液和样品液1l注入气相色谱仪，测定对照品峰面积为2065Vs，样品峰面积为2546Vs，求该牛黄解毒片中冰片的百分含量。4.盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置lOOml量瓶中，加盐酸溶液(91000)70ml,振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另100ml量瓶中，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸收度，按吸收系数E1%=915，计算每片含量(mg)，已知：称取片粉重量0.0203g，10片重0.5130g，测得吸收度为0.450，片剂规格25mg5. 称取Vit A滴剂0.06126g(标示量50 000I.U./g)，加环已烷至25.0ml，取出2.0ml置于另一25 ml量瓶中，加环已烷至刻度，摇匀后置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得相应的吸收度值，试求此滴剂中Vit A的标示量百分率.(nm)300316328340360A标准0.3300.5080.5700.4770.1906. 磷酸可待因中吗啡的检查: 本品0.10g,加盐酸溶液(91000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(91000)使溶解成100ml 5.00ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 二、材料分析题1.阿司匹林原料药与片剂的质量分析项如下：原料 片剂鉴别 化学法，IR 化学法检查 游离水杨酸、重金属 游离水杨酸、重量差异、崩解时限 问：为何原料药鉴别项上有IR法，而片剂中没有？为何原料药中检查重金属，而制剂中不检查？为何原料药与片剂中都需检查游离水杨酸？为何片剂中需进行重量差异和崩解时限的检查？2复方炔诺酮片每片中含炔诺酮(C20H26O2)应为0.540.66mg，含炔雌醇(C20H24O2)应为31.538.5g 。 【处方】 炔诺酮 600mg； 炔雌醇 35mg 制 成 1000片 【鉴别】 取本品2 片，研细，加氯仿甲醇(9:1)5ml，充分搅拌后，滤过，滤液置水浴上浓缩至约0.5ml ，作为供试品溶液;另取炔诺酮对照品与炔雌醇对照品适量，分别用氯仿甲醇(9:1) 制成每1ml 中含炔诺酮2.4mg 及每1ml 中含炔雌醇0.14mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各10l ，分别点于同一硅胶薄层板上，以苯醋酸乙酯(4:1) 为展开剂，展开后，晾干，喷以 使显色。供试品溶液所显两个成分的主斑点的颜色和位置应分别与对照品溶液的主斑点相同。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用 为填充剂，甲醇水(60:40)为流动相；检测波长为 nm 。理论板数按炔诺酮峰计算应不低于6000，炔诺酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。问：请为鉴别法中TLC设计一种显色剂