气相色谱的定性和定量分析(1).ppt

化学课堂，气相色谱的定性和定量分析(1)，一、实验目的1 .了解色谱分离分析的原理，学习计算色谱峰的分辨率、理论级数等。 2 .根据保留值，掌握已知纯物质定性分析方法。 3 .掌握归一化法定量测定混合物各成分的含量。 二、方法原理气相色谱能否顺利完成给定物质的分离，主要取决于色谱峰之间的相对距离和色谱峰的扩展程度，前者与固定相的选择有关，后者是柱的设计情况及其操作条件的结果，与柱的性能有关。 成功分离混合样品是气相色谱定性定量分析的前提和基础。 一对色谱峰分离程度可用分离度r表示：式中，tR、2、Y2和tR、1、Y2分别为两个成分的保持时间和峰底宽度，R=1.5时，两个峰完全分离，R=1.0时，为98%的分离. 在实际应用中，R=1.0时一般令人满意。 柱的性能指标用理论级数n表示，与各级数对应的柱的长度用h表示：显然，柱的效果越高，n的值越大，h越小。 理论级数n相反是估计柱性能的理论概念，不能作为柱分离能力的绝对尺度。 只能将其用于相对类似的(或标准的)柱来测量其装填情况。 n可以从色谱图中求出： tR是样本的保留时间，Y1/2是色谱图峰的半峰宽，检测器池体积柱的性能。 色谱图上各峰表示的物质。 色谱条件一定的情况下，每种物质都有一定的保留值。 因此，在相同的色谱操作条件下，可以通过将已知纯样本与未知物体在固定相位上的保持参数或位置进行比较来指定未知物体是什么样的。 在一定色谱条件下，各分量的质量m或其流动相中的浓度与所述检测器的响应信号的峰值面积a或峰值高度h成比例，在m=fiAi的条件下，fi被称为绝对校正因子。 上式是色谱法的定量依据。 已经发现，响应信号a和校正因子的精确测量可以直接影响定量分析的精确度。 峰面积的大小不易受柱温、流动相流速、样品速度等操作条件的影响，因此峰面积适合定量分析的参数。 测量峰面积的方法分为手动测量和自动测量两种。 现代色谱仪配备了准确测量色谱峰面积的电积分器。 手工测量时，首先测量峰高h和半峰宽Y12，用下式计算： A=1.065hY12峰形不对称时： A=0.5h(Y0.15 Y0.85 )，一般的定量分析方法有归一化法、内标法、标准曲线法。 在实际工作中采用什么样的方法，要根据各自的特征进行选择。 归一化法是以100%计算样品中全部成分的含量之和，将与其对应的色谱的峰面积或峰高(响应信号)作为定量参数，通过下式计算各成分的质量分率的热传导池检测器、色谱站(N2000)2.高纯度氮气(减压阀3 .色谱柱：邻苯二甲酸二壬酯(15%DNP)4.注射器：1L5.环己烷、苯、甲苯(色谱纯)6.未知混合试样，4 .实验步骤1 .仔细阅读气相色谱仪的操作说明，在教师的指导下，在以下色谱条件下进行色谱色谱条件：柱温(恒温) :110； 检测器(TCD):120； 汽化室： 125； 载气流速(N2):4.6转样量：0.3L (混合物为0.9L ) . 2 .内容a .死亡时间t0的测定。 b .环己烷、苯、甲苯纯样品保留时间的测定。 c .混合试液的分析。 3 .实验结束后，依次关闭记录仪、热传导池桥电流，将温度设定开关设为零，温度下降到室温后，关闭主机电源，最后关闭载气。 将各开关按钮转动到最低档。 5结果处理1 .将混合物各成分的保留时间与纯物质的各成分进行对照，进行定性分析。2 .根据峰面积的定量，采用归一化法计算混合物中各成分的质量点数，并与工作站计算数据进行比较。环己烷、苯、甲苯、6 .问题讨论1 .正规化法定量的前提条件是什么？本实验中的样本量必须非常准确吗？ 为什么2 .根据混合试液的各成分和固定液的性质，试着说明各成分的流出顺序。 3.102M型气相色谱仪的操作步骤。 4 .为什么要测量定量的校正因子？ 5 .使用热传导池检测