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文档简介
33,354牛人总结了各种仪器的基本原理和谱图表示,他将柳岩的记录作为备用来源。紫外吸收光谱分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁光谱图的表示:相对吸收光能随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法分析原理:受电磁辐射激发后,它从最低的单重激发态返回到单重基态并发出荧光光谱图的表示:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法分析原理:吸收红外能量,引起分子振动和转动能级跃迁,偶极矩发生变化谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,以及官能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱记录分析原理:吸收光能后,会引起偏振变化的分子振动,导致拉曼散射。光谱图的表示:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,以及官能团或化学键的特征振动频率核磁共振光谱学分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核吸收射频能量,产生核自旋能级跃迁光谱图的表示:吸收光能随化学位移的变化提供的信息:化学位移、强度、峰的分裂分数和耦合常数、核的数量、化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱分析原理:在外磁场中,分子中不成对的电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收的光能或微分能随磁场强度而变化提供的信息:谱线位置、强度、分裂数和超精细分裂常数,提供不成对的电子密度、分子键特征和几何构型信息质谱质谱分析原理:分子在真空中被电子轰击形成离子,这些离子根据不同的m/e被电磁场分开谱图的表示方法:离子相对峰度随m/e的变化以柱状图的形式表示提供的信息:分子离子和碎片离子的质量数和相对峰度,以及分子量、元素组成和结构的信息气相色谱分析原理:由于不同的分配系数,样品中的每个组分在流动相和固定相之间是分开的。谱图的表示方法:保留值柱后出水浓度的变化提供的信息:峰保留值与组分的热力学参数有关,是定性基础;峰面积与组分含量有关。逆气相色谱IGC分析原理:探针分子保留值的变化取决于作为固定相的探针分子与聚合物样品之间的相互作用力谱图表示:探针分子比保留体积的对数值对柱温倒数的曲线提供的信息:探针分子的保留值和温度之间的关系提供了聚合物的热力学参数。热解气相色谱PGC分析原理:高分子材料在一定条件下可以瞬间裂解,得到具有一定特性的碎片。谱图的表示方法:保留值柱后出水浓度的变化提供的信息:指纹或谱图的特征片段峰,以及聚合物的化学结构和几何构型的表征凝胶色谱凝胶渗透色谱分析原理:样品通过凝胶柱时,根据分子的流体力学体积进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:保留值柱后出水浓度的变化信息提供的信息:提供关于聚合物热转变温度和各种热效应的信息差示扫描量热法分析原理:样品和参比物质处于同一温控环境中,记录温差保持为零时所需能量随环境温度或时间的变化。光谱图的表示:热曲线或其随环境温度或时间的变化率提供的信息:提供关于聚合物热转变温度和各种热效应的信息静态热机械分析分析原理:样品在恒力下的变形随温度或时间而变化。谱图表示:样品变形值随温度或时间的曲线提供的信息:热转变温度和机械状态动态热机械分析分析原理:样品在周期性变化的外力作用下的变形随温度而变化。谱图表示:模量或tg随温度的曲线提供的信息:热转变温度模量和tg透射电子显微镜分析原理:高能电子束穿透样品时会发生散射、吸收、干涉和衍射,从而在相平面上形成反差并显示图像。谱图的表示方法:质量和厚度对比图像、明场对比图像、暗场对比图像、晶格条纹图像和分子图像提供的信息:晶体形态、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构、晶格和缺陷等。扫描电子显微镜分析原理:利用电子技术检测二次电子、反向散射电子、吸收电子、x射线等。当高能电子束与样品相互作用并放大图像时产生。谱图表示:背散射图像、二次电子图像、吸收电流图像、元素的线分布和平面分布等提供的信息:断口形貌、表面微观结构、膜内微观结构、微区元素分析和定量元素分析等。原子吸收原子吸收光谱法原理:待测样品用雾化器雾化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,使探测器探测到的能量降低,得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。电感耦合高频等离子体原理:氩等离子体产生的高温用于完全分解样品,形成受激原子和离子。由于受激原子和离子的不稳定性,外层电子将从受激态跃迁到较低的能级,从而发射特征谱线。在通过光栅或类似物分离光之后,特定波长的强度由检测器检测,并且光的强度与待检测元素的浓度成比例。x射线衍射x射线是在高速运动电子的轰击下,原子内层的电子跃迁产生的光辐射。主要有两种类型的连续x光和特征x光。晶体可以用作x光的光栅。大量原子或离子/分子产生的相干散射会引起光干涉,从而影响散射的X射线强度的增强或减弱。由于大量散射原子波的叠加,相互干涉产生的最大强度的光束被称为X射线衍射线。如果满足衍射条件,可以应用布拉格公式:2dsin=用已知波长的x光测量角,从而计算晶面间距D,用于x光结构分析;二是用已知D的晶体测量角,从而计算出特征X射线的波长,然后从现有数据中找出样品中所含的元素。高效毛细管电泳(HPCE)CZE的基本原则高效液相色谱选用的毛细管一般内径为50微米(20 200微米),外径为375微米,有效长度为50厘米(7 100厘米)。毛细管的两端分别浸没在两个独立的缓冲液中,两个缓冲液中分别插入与高压电源相连的电极,使分析样品沿毛细管迁移,当分离的样品通过检测器时,可以对样品进行分析和处理。高效液相色谱注射液一般采用电动注射(低电压)或流体动力注射(压力或吸力)。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度和溶液电渗流速的矢量和。所谓电渗是指在高压作用下,双电层中的水合阴离子导致整个流体向负极移动的现象。电泳是指带电粒子在电解质溶液中的电场作用下,以不同的速度向相反方向迁移的现象。溶质的传输速度由它携带的电荷数量和分子量大小决定。此外,它还受到许多因素的影响,如缓冲溶液的组成、性质和酸碱度。带正电的组分沿着毛细管壁形成有机双层并移动到负电极,带负电的组分分布到毛细管近中心区域并在电场的作用下移动到正电极。同时,缓冲溶液的电渗向负电极移动,其效果超过电泳,导致带正电荷、中性电荷和负电荷的成分依次通过检测器。MECC的基本原则MECC在CZE的基础上使用表面活性剂作为胶束相,使用胶束增溶作为分配原理。溶质在水相和胶束相中有不同的分布系数。在电场的作用下,溶液在毛细管中的电渗流动和胶束的电泳使胶束和水相有不同的迁移速度。同时,待分离物质多次分布在水相和胶束相中,并在电渗流和这种分布过程的双重作用下被分离。MECC是电泳和色谱的结合,适用于中性和带电样品分子的同时分离和分析。扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。当样品和针尖之间的距离非常近(通常小于1毫米)时,在外加电场的作用下,电子将通过两个电极之间的屏障流向另一个电极。这种现象被称为隧道效应。原子力显微镜原子力显微镜的工作原理是将探针安装在弹性微悬臂的一端,并将微悬臂的另一端固定。当探针在样品表面上扫描时,探针和样品表面上的原子之间的排斥力将使微悬臂轻微变形,因此微悬臂的轻微变形可用作探针和样品之间排斥力的直接测量。激光束通过微悬臂梁的背面反射到光电探测器,可以精确测量微悬臂梁的微小变形,从而通过检测样品与探针之间的原子斥力来实现样品表面形貌和其他表面结构的反射。俄歇电子光谱学俄歇电子能谱学的基本原理是:入射电子束和物质可以激发原子内部的电子。在从外电子到内电子的转变过程中释放的能量可以以X射线
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